反応経路解析へのDOSY法の適用

反応経路を解析する上で、中間体の解析は重要な意味合いを持ちます。ところが、中間体が不安定であるために単離精製ができず、解析ができないといった場合は多々あります。このような場合でも、DOSY 法を用いることによって、中間体を単離精製することなく、NMR で解析ができることがあります。ここでは、オキシムエーテル類とトリエチルボランとの反応によるアミン類合成におけるホウ素錯体中間体の解析例を示します。

＊本測定例は、神戸薬科大学の内藤猛章先生、宮田興子先生、上田昌史先生、
　横浜国立大学の中越雅道先生との共同研究によるものです。

＜反応経路＞

1H-DOSYスペクトル   1Hシングルパルススペクトル（一番上）と1H-DOSYスペクトルからの各拡散係数におけるスライススペクトル     3D DOSY-COSYスペクトルからの中間体のスライススペクトルと拡大図（右）

3D DOSY-HMQCスペクトルからの中間体のスライススペクトル   3D DOSY-HMBCスペクトルからの中間体のスライススペクトル

1H-DOSYスペクトル   1Hシングルパルススペクトル（一番上）と1H-DOSYスペクトルからの各拡散係数におけるスライススペクトル     3D DOSY-COSYスペクトルからの中間体のスライススペクトルと拡大図（右）   3D DOSY-HMQCスペクトルからの中間体のスライススペクトル   3D DOSY-HMBCスペクトルからの中間体のスライススペクトル