透過電子顕微鏡 基本用語集

理論

  1. 理論
  2. 照射系
  3. レンズ系
  4. 試料室
  5. 検出系
  6. 真空系
  7. 分光分析
  8. 結晶等
  9. 試料等
  10. 画像処理
用語説明
用語
(別表現)
英語表記
(英語略称)
説明
関連用語
アイコナール

eikonal

空間におけるある波の位相が同一の面を光路長(位相を2πで割って波長をかけたもの)が同一の面に換算したもの。アイコナールSの一定の面は等位相面を表す。アイコナールの勾配∇Sは光線の進む方向を与える。|∇S |はその場所の屈折率を与える。アイコナールの考えは、屈折率の代わりに、結晶のひずみに応じてブロッホ波の振幅が場所的に変化していく様子を記述する動力学理論に使われている。

アルファフリンジ

α fringe

結晶性試料の表面に対して傾斜して入る界面で、その上下の結晶がずれている場合(たとえば積層欠陥)に、二波近似条件にしたときの明視野像および暗視野像で観察される縞状のコントラスト。界面が上下の表面と交わるところで現れる縞のコントラストが縞(試料)の中心に対して、明視野では対称、暗視野では反対称になる。

暗視野像

dark-field image

対物レンズの後焦点面上に形成される回折図形中の1個の回折波を対物絞りで選んで結像した像。選んだ回折波が起こっている試料上の場所が像の上で明るく見える。明視野像とともに、格子欠陥の解析や試料の膜厚測定に利用される。

異常吸収

anomalous absorption

結晶性試料に電子線を入射すると、動力学的回折効果によって、原子列の上を通る電子波と原子列の間を通る電子波ができる。原子列の上を通る波は平均的な吸収より大きな吸収を受け、原子列の間を通る波は平均より小さな吸収を受ける。このように吸収が平均的吸収より大きいまたは小さい吸収を受ける現象を異常吸収という。異常吸収の主な原因は入射電子の蒙る熱散漫散乱である。

異常透過

anomalous transmission

結晶性試料の厚さが厚くなると、平均より大きな吸収を受ける電子波は速く減衰するが、平均吸収より小さな吸収を受ける電子波は減衰が遅く大きな透過力を持つ。この現象を異常透過という。

位相コントラスト

phase contrast

散乱波の位相の変化に起因する像のコントラスト。HREM像は位相コントラストを利用して形成される。試料が非常に薄いと、電子波はほとんど吸収を受けず、原子によってその位相だけが変化すると近似できる(弱位相物体近似)。収差のないレンズを用いて、試料からの透過波と散乱波を理想像面上で干渉させると、散乱波の位相のずれは強度の変化(コントラスト)として現れない(位相の変化を検出できない)。散乱波は透過波に対してπ/2の位相のずれを受ける。散乱波の位相π/2を、電子レンズの球面収差による位相のずれ量を焦点はずし量で調節して、π/2だけさらに位相をずらすと回折波の位相変化はπになる。この位相の変化は(複素数ではなく実数の)振幅の変化に変換され、透過波の振幅と重ね合わされて像にコントラストを生ずる。なるべく広い波数の範囲で位相がπ/2ずれ、しかもそれらの波の振幅が大きくなるように焦点はずし量を選ぶと、結晶構造像が得られる。

phase contrast⇒
加速電圧80 kVで取得された単層グラフェンの高分解能TEM像。
単層グラフェンは弱位相物体であるため、像コントラストは炭素原子による電子線の位相変化を反映している。
この像は、球面収差補正装置を搭載した顕微鏡を用いて、位相コントラストを発生させるために若干デフォーカスさせた状態で撮られている。
この視野では、グラフェンが大部分において六角格子を組んでいるのがわかる。左側の白破線で囲んだ領域には格子欠陥が見られる。また、左上部の黄色破線で囲んだ領域ではアモルファス状態になっていることを確認できる。

位相コントラスト伝達関数

phase-contrast transfer function
(PCTF)

電子が対物レンズを通過するとき、対物レンズの球面収差によって電子ビームは物体面上でレンズへの入射角の3乗に比例する変位を受ける。ある一つの入射角(波数)に対しては、その変位は対物レンズの焦点をずらすことで、焦点はずしの1乗に比例する変位によって補償(打ち消す)することができる。しかし、この補償は全ての入射角(波数)に対して、完全には成されない。入射角に対する補償の様子は、電子波の蒙る位相変化によってより正確に記述される。その位相変化を、与えられたレンズの球面収差係数に対して、レンズへの入射角(試料からの散乱角)とレンズの焦点はずし量の関数として表わしたものを位相コントラスト伝達関数という。

phase-contrast transfer function ⇒
加速電圧200kVにおける位相コントラスト伝達関数の一例。 (a) 球面収差係数 0.5mm、(b) 球面収差係数 5umの場合。横軸は空間周波数、縦軸は試料の情報が電顕像にどのように伝達されるかを示す。この関数の値が負の場合は原子位置が黒く、正の場合は原子位置が白く結像される。位相コントラスト伝達関数を用いて像の解釈ができるのは、弱位相物体近似が成り立つような薄い試料の場合だけである。
すべての空間周波数において位相コントラスト伝達関数の値は一定で、理想的には -1(あるいは+1)であることが望ましい。しかし、実際の透過電子顕微鏡の場合は球面収差等の収差があるため、位相コントラスト伝達関数の値はその絶対値が1より小さくしかも変動する。特に高周波数側では正負にまたがって大きく変動する。位相コントラスト伝達関数が初めて横軸を切る空間周波数(First Zero と呼ばれる)までのみ、コントラストの反転がなく試料の構造の情報が正しく伝達される 。球面収差が補正されていない(a)と補正されている(b)を比較すると、(b)の方が高い空間周波数まで関数が負の領域が大きく、試料の構造情報が正しく伝達されることが分かる。

一回散乱

single scattering

電子が試料に入射してから試料を出て行く間に1回だけ散乱する現象。

インターバンドトランジション

interband transition

ブラッグ反射を動力学理論で扱うと、ブラッグ反射近傍で許される波数を与える分散面(等エネルギー面)が作られる。一つの反射ごとに二枚の分散面が作られ、試料結晶への電子線の入射方向が決まると、ブラッグ条件からの外れの量および試料表面に垂直な方向とから分散面上での許される点が決まり、結晶の中で許される波の波数とその振幅が決まる。結晶が完全であればこれらは不変である。もし結晶に欠陥たとえば積層欠陥があると、分散面上での振幅が変化する。異なる分散面への波の移動をインターバンドトランジション(バンド間遷移)という。同じ分散面への波の移動をイントラバンドトランジション(バンド内遷移)という。以上は弾性散乱の場合であるが,非弾性散乱の場合を考えると、熱散漫散乱による小角の散乱ではインターバンドトランジションが起きる。プラズモン散乱ではイントラバンドトランジションである。内殻励起の場合は励起を起こす作用が小さい場合は(通常小さい)イントラバンドトランジションである。イントラバンドトランジションのときは弾性散乱で像に見られたコントラストが保たれるが、二つの面に付随するブロッホ波の対称性は異なるので、インターバンドトランジションではコントラストは失われる。(この用語は固体物理で使うバンド間遷移とは異なるものである。固体物理のバンド間遷移ではエネルギーが変わるが、電子回折の動力学理論のバンド間遷移ではエネルギーは変わらない。)

イントラバンドトランジション

intraband transition

インフォーメーションリミット

information limit

位相コントラスト伝達関数によって伝達される位相情報が無くなる限界の波数。この限界は、電子線のエネルギーの広がり、加速電圧の安定度(これらは対物レンズの色収差と関係している)、対物レンズの安定度、入射電子線の開き角で与えられる包絡関数が、伝達される位相の大きさを零にする波数として与えられる。透過電子顕微鏡の分解能の一つの指標として使われる。これに対して通常の意味での結晶構造像の分解能はファーストゼロで与えられる。ファーストゼロとインフォーメーションリミットの間の位相情報はコンピュータ処理によって結晶構造像の高分解能化に用いられる。

ウィークビーム法

weak-beam method

系統反射が起こる条件において、次数の高い反射、たとえば3次の反射が丁度ブラッグ反射を起こす条件で、弱く励起されている反射、たとえば1次の反射の暗視野を撮る方法。この方法で転位を観察すると、暗いバックグラウンドの中に転位による歪みの大きい部分(転位芯に近い部分)だけが明るいコントラストを与える。その結果、転位像はシャープになり、転位の位置がより正確にわかり、転位が拡張しているかいないかの判定の精度が上がる。

運動学的回折

kinematical diffraction

結晶性の試料に入射した電子はブラッグ条件を満たす格子面で反射(回折)する。反射が試料中で1回しか起こらないと仮定して回折現象を扱う近似法をいう。反射の強度は結晶構造因子の二乗に比例する。この近似は試料が薄い場合になりたつ(おおざっぱにいって 3nm以下)。試料が厚くなると何回も反射が起きるので、この近似はなりたたなくなり、回折強度や電顕像の説明には動力学的回折理論を適用しなければならない。

衛星反射

satellite reflection

結晶の基本構造に、その格子周期より長い周期の変調構造が加わることがある。この場合、電子回折図形には、本来の格子が与える強い反射(主反射)による回折斑点の他に、変調に起因する弱い回折斑点が主反射の周囲に現れる。この回折斑点を衛星反射という。

エネルギーコントラスト

energy contrast

非弾性散乱電子の損失エネルギーの違いによる像のコントラスト。ある元素の吸収端エネルギーをエネルギー選択スリットで選択すると、その元素の試料内でのマッピングができる。将来は、特定の電子状態励起エネルギーを選択すれば、電子状態マッピングも可能になる。

エワルド球

Ewald sphere

ある逆格子点から、試料結晶に対する入射波の方向に沿って入射波の波長の逆数1/λの距離にある点を中心として画いた、半径1/λの球のこと。エワルド球は、どのブラッグ反射が起るかを、逆空間における入射波ベクトルと逆格子点の関係を使って説明するのに用いられる。エワルド球の上に乗っている逆格子点は全てブラッグ条件を満たす。入射波が高速電子(100~200keV)の場合、エワルド球の半径は逆格子点の間隔に比べて非常に大きくなり、エワルド球を平面と近似できるので、エワルド球と逆格子点との断面として現れる反射の指数付けはX線回折の場合に比べて容易にできる。

Ewald sphere⇒
金(Au)の[001]入射での逆格子点列 (格子面間隔d=0.204nm) とエワルド球。小さい円はMoKα特性X線 (λ=0.07109nm)、大きい円(円弧)は加速電圧200kVの電子線 (λ=0.002508nm) に対するエワルド球である。電子顕微鏡の取込角の一般的な限界である±10°まで表示してある。青色の逆格子点はブラッグ条件を近似的に満たす。

エンベロープ(包絡)関数

envelope function

高分解能法での像のコントラストには位相コントラスト伝達関数が重要な役割を果たすが、電子線のエネルギーの違いによる(対物レンズの)色収差、入射電子線の開き角、対物レンズの安定度によって、散乱角とともに位相コントラストは減衰する。この減衰を与える関数を包絡関数という。包絡関数が事実上ゼロになるところをインフォーメーションリミットという。

envelope function⇒
加速電圧200kVにおけるエンベロープ関数(包絡関数)の例 (黒線)。横軸は空間周波数、縦軸は試料の情報が電顕像にどのように伝達されるかを示す。包絡関数の値が1(あるいは-1)に近いほど、試料の構造の情報が結像に多く寄与する。包絡関数が零に近づくにつれて試料の構造情報は欠落してゆく。
包絡関数は色収差や照射角広がり等の影響によって決まる干渉性の度合いを表す。色収差や照射角広がりが大きい場合は、散乱波の干渉性は空間周波数の増加とともに早く劣化し、包絡関数は早く零に近づく。実際の位相コントラスト伝達関数は、 灰色線で示すように包絡関数が掛かったもので、空間周波数の増加とともに像強度への散乱波の寄与が減少する。

オージェ電子

Auger electron

励起状態にある原子が基底状態に遷移するとき、そのエネルギーが特性X線の放出に用いられず、原子内の電子の放出に用いられるとき、この放出電子をオージェ電子という。オージェ電子のエネルギーは元素に固有であり、その脱出深さが非常に浅いので(0.5~数nm)、固体の極表面の定性定量組成分析および電子状態分析(化学結合状態分析)に利用される。定量精度は約10%である。

回折コントラスト

diffraction contrast

TEM像における散乱コントラストの内、結晶性試料の場合、角度に関して連続的に分布している散乱波は、ブラッグ反射を起こして非連続的に分布する回折波となる。試料の場所 (位置) によって回折条件が変わると回折波の強さが変化して、像にコントラストがつくことを回折コントラストという。明視野像(透過波で結像される像)では、回折を起こした試料の部分は強度が減り暗く写る。暗視野像(一つの回折波で結像される像)では、その回折が起きている試料部分が明るく写る。

diffraction contrast ⇒
加速電圧200 kVで取得した多結晶Si(半導体配線)のTEM像と回折図形。

(a) 明視野TEM像。大きさ数10 nm~数100 nmの多数の結晶粒で構成され、それぞれが異なる結晶方位をとっている。赤もしくは緑色矢印で示した結晶粒では、回折した波が対物絞りによって遮られるため、暗く観察されている。

(b) (a)と同視野から得た暗視野TEM像。(a)の緑色矢印で示した結晶粒からの回折波を取り込むように対物絞りを挿入しているため、その部分が明るく観察されている。

(c) 回折図形。多結晶からの回折図形のため、デバイ・シェラー環が観察されている。(a)、(b)の緑色矢印で示した結晶粒からの回折波を緑色丸で囲っている。

回折波

diffracted wave

結晶性試料の中でブラッグ反射(=回折)を起こした波。二波近似動力学理論では回折波の強度は厚さによって周期的に変化する。

可干渉性

coherence

電子が持つ干渉できる性質を指す。特に電子源の干渉性の良し悪しを表すときに使う。電子源から出射した電子の空間的な可干渉長すなわち電子の進行方向と直交する方向の干渉距離は光源の大きさと波長で決まる。干渉性の高い電子源(小さい光源)は、電子波を直接干渉させる電子線ホログラフィーには必須である。また、高いコントラストの結晶構造像を撮るために平行性の高い電子波を得るためにも小さい光源が必要である。電子の時間的な可干渉長すなわち電子の進行方向の干渉距離は光源から出る電子の単色度と波長で決まる。電顕の場合、時間的可干渉性はまだ問題にされていない。

環境制御TEM

Environmental TEM
(ETEM)

試料周囲にガスを導入して通常の鏡筒内真空よりも高い圧力環境下で試料観察ができるシステムを装備した透過電子顕微鏡。方式により隔膜型と差働排気型に大別される。前者は、試料ホルダ内にガス環境室(EC:environmental cell)を設ける方式である。ECにはガス導入/排気用通路が接続されるとともに環境室の上下には電子線透過用の穴が開いている。導入されたガスの鏡筒内へのリークを防ぐために、これらの穴にはカーボンや窒化ケイ素の薄膜(隔膜と呼ぶ)が貼られている。後者は、鏡筒内試料室にガスを導入する方式である。導入されたガスが鏡筒内各部に拡散して鏡筒内真空が悪化するのを防ぐために、たとえばポールピース内の上下など、試料上下の光軸上に複数組のオリフィスを組み込み、それぞれのオリフィスで仕切られた空間を差働排気している。試料と導入ガスとの間の反応過程のその場観察や含水試料観察に利用される。

干渉(電子の)

interference of electrons

電子の波動性(波として振舞うこと)によって電子同士が重なって、強め合ったり、弱め合ったりすること。透過電子顕微鏡においては、電子が結晶性の試料に入射すると、試料内のいろいろな原子面によって反射され(ブラッグ反射)、様々な方向に回折波ができる。電顕の像面では、これらがお互いに重なり、位相が合っているところは強めあい、位相が逆さまのところは打ち消しあい縞状あるいは網目状の像を作る。

干渉縞(電子波による)

interference fringe

電子波の干渉によってできる一連の明暗の縞。

環状明視野法

annular bright-field scanning transmission electron microscopy
(ABF-STEM)

明視野高分解能STEMの内、ダイレクトビームディスク(透過ビーム)の光軸中心部を用いずに周辺部(例12~24mrad)のみを円環状(リング状)検出器で選択的に受け、この電子の積分強度を入射電子プローブの位置に対応させて表示して高分解能原子像を得る手法。軽元素からなる原子コラムを効果的に可視化することができる。
原子番号の小さな元素からなる原子コラムでは、電子線のチャンネリング効果によって、入射光に平行な原子コラムに沿って進む電子の割合が散乱される電子に比べて大きくなる。そのため、軽元素コラムでは、円環状検出器の内側を通り抜ける電子が多くなり、結果として軽元素が効果的に黒く結像される(結像に寄与する電子の量が減少した像)。また、原子番号の大きな元素からなる原子コラムでは、電子がより高角に散乱され円環状検出器の外側を通る電子が多くなり、結果として原子位置は黒く結像される。そのため、酸素やLi原子等の軽元素の原子コラムに加えて、遷移金属等の比較的重い元素の原子コラムも同様のコントラストで観察することができる。
軽元素を可視化する方法としてHREMやBF-STEMが挙げられる。ただ、これらの手法では、原子コラムの強度が焦点はずれ量や試料の厚さに依存して大きく変化するので、正しい像解釈をするには像のシミュレーションが必要になる。一方、ABF-STEM像では(試料の厚さが非常に薄いところを除いては)試料の厚さが変化しても原子位置は常に黒く結像される。また、焦点が外れた場合でも、結像に関与する角度領域が広いため干渉効果が軽減されるので、原子位置は黒く結像され、HREMやBF-STEMに比べて解釈しやすい像になる。

SrTiO3[100]入射の高分解能STEM像 ⇒
加速電圧: 200 kV、 入射電子線の収束角: 半角22 mrad
図(a) HAADF-STEM像。相対的に重い元素からなるSrとTi+Oコラムは輝点として明瞭に可視化されている。しかし、軽い元素であるOコラム位置では輝点を観察することはできない。検出器の取り込み角は半角90 - 170 mrad。
図(b) ABF-STEM像。HAADF像では観察することができないOコラムを暗点として明瞭に観察することができる。検出器の取り込み角は半角11 - 22 mrad。

2つの検出器の光線図の比較 ⇒
図(a) HAADF-STEMにおける入射電子線の収束角と散乱電子線の検出器への取り込み角の関係。検出器の典型的な取り込み角はβ1 ~ 50 mrad、β2 ~ 200 mradである。高角度に散乱された非弾性散乱電子を検出する。200 kVの収差補正電子顕微鏡の場合、αは25 mrad程度である。通常、ABF検出器やLAADF検出器はHAADF検出器の下部に配置される。
図(b) ABF-STEMにおける入射電子線の収束角と散乱電子線の検出器への取り込み角の関係。入射電子線の収束半角をαとすると検出器の取り込み角は、β1はα/2、β2はαと同程度に設定する。透過波の光軸中心部を用いず周辺部のみをリング状に検出する。 200 kVの収差補正電子顕微鏡の場合、α、β1、 β2はそれぞれ25 mrad、13mrad、25 mrad程度である。

緩和時間

relaxation time

外的条件が変化し、新しい条件下での平衡状態または定常状態に落ち着く過程を緩和現象というが、緩和現象において、はじめの非平衡状態から最後の平衡状態に近づく早さを特徴づける時間のことを、緩和時間という。

菊池図形

Kikuchi pattern

入射電子が、結晶性試料内で原子の熱振動による非弾性散乱(熱散漫散乱)を受けた後にブラッグ反射(弾性散乱)を起こすことによって生じる図形。非弾性散乱を受けた電子の進行方向は広い角度にわたって分布するので、ブラッグ反射は斑点でなく、ある結晶面の表面と裏面の反射(例えば200反射と-200反射)による明暗の一対の線(菊池ライン)になる。明暗の線は、入射線の方向に近い線は周辺に比べて強度が低く(暗く、defect)、遠い線は強度が高く(明るく、excess)なる。
低次の反射を強く励起する場合は、強い動力学効果によって表面と裏面による反射線の間に広がる強度が高いバンド(菊池バンド)が形成される。
結晶性がよく試料が厚いほど、菊池図形は明瞭に現れる。菊池ラインをブラッグ反射スポットの上に来るように結晶の傾きを調整することによって、結晶の方位を精確に合わせることができる。

Kikuchi Pattern⇒
(a)菊池ライン:結晶内のある点Oで非弾性散乱した電子が、入射電子の方向Iに対してかなり傾いた結晶面の表の面Fと裏の面Bでブラッグ反射を起こすと、ブラッグ反射位置 (方向) 1, 2に暗線と明線のペアが生ずる。これを菊池ライン(KL)という。電子線の入射方向Iに近い方(1)の菊池ライン(KL)は、B面によって反射された波とF面を透過してきた波から作られ、その強度は、その周辺に比べて低い(暗線defect)。電子線の入射方向Iから遠い方(2)の菊池ライン(KL)は、F面によって反射された波とB面を透過してきた波から作られ、その強度は周辺に比べて高い (明線excess)。
点Oで生ずる非弾性散乱の振幅は、入射線の方向に近い低散乱角側で大きく、散乱角が大きくなるにつれて小さくなる。(入射波の方向に近い方向に非弾性散乱された電子によって)結晶の表の面Fからのブラッグ反射は、強い明線(excess KL)と強い暗線(defect KL)を形成する。(入射波の方向から遠い方向に非弾性散乱された電子によって)結晶の裏の面Bからのブラッグ反射は、表の面Fからの効果を打ち消すように働く。しかし、裏の面による強度は小さく打消しの効果は小さいので、明線の菊池線(excess KL)が入射波から遠い側(2)に、暗線の菊池線(defect KL)が入射波に近い側(1)に形成される。

(b)菊池ラインから菊池バンドへの移行:入射電子の方向Iに対して結晶面の傾きが小さくなると、反射面Fと反射面Bに入射する非弾性散乱の振幅の差が小さくなり、菊池ラインの釣鐘型の強度は低くなり、釣鐘型の左右対称性が崩れ非対称な強度(分散型の強度)が現れ始める。

(c)菊池バンド:入射電子の方向Iに対して結晶面が対称的になると、非弾性散乱の振幅はブラッグ反射1と2に対して等しくなり、釣鐘型の強度はなくなり、強い動力学効果のために分散型の強度が現れる。反射位置1と2に挟まれた帯状の領域では周りに比べて強度が高くなる。この強度の高い帯を菊池バンド(KB)という。

Kikuchi pattern obtained from a Si single crystal⇒
(d)Si単結晶からの菊池図形:高次反射による多くの菊池ラインのペアが見られる。対称な入射付近では、G=220反射と-G=-2-20反射の間に菊池バンドが見られる。明暗の線は、入射線の方向に近い線は周辺に比べて強度が低く(暗く、defect)、遠い線は強度が高く(明るく、excess)なる。(但し写真では明暗を反転させて表示している)
 

CAT(キャット)法

CAT(composition analysis by thickness-fringe)method

AlxGa1-xAsの人工格子のように格子間隔は等しいが組成が異なる層の組成を決めるために考えられた方法。等厚干渉縞の間隔が結晶構造因子に逆比例することを利用して、異なる組成の層からなる楔形試料から得られる等厚干渉縞の間隔の差から組成を決定する。

吸収ポテンシャル

absorption potential

入射電子が試料を構成する原子に衝突するとき、入射電子は非弾性散乱を起こす。非弾性散乱は弾性散乱電子に対して非干渉なために吸収または減衰の役割を果たす。その効果は吸収ポテンシャルとして弾性散乱理論にとり込むことができる。

境界条件

boundary condition

散乱における微分方程式の解を求める際、領域の境界上で解の関数が満たすべき条件のこと。ベーテ法で透過波および回折波の強度を求めるときの境界条件は、結晶表面に入射する電子波とそれに接続する結晶中の電子波の振幅が等しいことおよび、それらの表面に対する接線成分が等しいという条件である。

禁制反射

forbidden reflection

ブラッグ条件を満足していても結晶構造因子がゼロであるため、反射強度がゼロになり消滅する反射。結晶の空間格子の型によって生じるものと空間群の対称要素によって生じるものがある。

逆空間

reciprocal space

逆格子であらわされる空間。透過電子顕微鏡では、回折図形が作られる対物レンズの後焦点面が逆空間である。

逆格子

reciprocal lattice

実格子の各格子面に垂直で実格子の面間隔に反比例する距離で作られる点(逆格子点)の集まり。実格子が与えられれば一義的に決まる。

空間周波数

spatial frequency

画像を波の重ね合わせとして考えたとき、構成要素としての波を波長の逆数で表したもの。画像を空間周波数で分解したときの強度分布をパワースペクトルという。

クライオ電顕

cryo-electron microscopy

氷包埋法や凍結切片法等の各種凍結技法により作製した生物系試料(細胞、精製タンパク質、ウイルス、脂質分子等)を、クライオトランスファホルダを使用して凍結状態のまま電子顕微鏡内に挿入し、染色等を行わずそのまま観察する手法。専用の電子顕微鏡装置を使用する。観察は液体窒素温度、もしくは液体ヘリウム温度で行う。これらの試料は軽元素から構成されるものがほとんどで、多くの場合は無染色で観察するため、散乱コントラストは生じない。そのため、数μm程度のデフォーカスすることで生じる位相コントラストにより観察を行う。

偶発反射(非系統反射)

accidental reflection

系統反射以外で、励起されている反射のこと。

グリーン関数

Green's function

グリーン関数G(r,r')は、r'にある点散乱体が点rに及ぼす影響(応答)を与える関数。電子線の動力学理論の場合のグリーン関数は(-1/4π)・exp (i k|r-r'|)/|r-r'|。

系統反射

systematic reflection

電子回折図形で、ある方向に並ぶ一連のg、2g、3g...反射(例えば100、200、300...)のこと。系統反射以外の反射を偶発反射という。

結晶構造因子

crystal structure factor

結晶からの回折波の振幅と位相を与えるもので、結晶の単位胞中の原子の種類と位置によって決まる。

結晶構造像

crystal structure image

高分解能電子顕微鏡法で薄い結晶試料(<10nm)からの透過波と回折波を干渉させて得る像の内、対物レンズの球面収差と加速電圧によって決められる焦点はずしの条件(シェルツァー・フォーカス)で得られる結晶構造を表す像。通常、低次の晶帯軸と平行に電子線を入射し、対物絞りで透過波と多くの回折波を通して撮影する。シェルツァー・フォーカスに設定しないで得る像を格子像という。格子像は必ずしも結晶構造には直接対応しない。結晶構造に良く対応する像を撮るための3要素は、十分薄い試料を用意すること、精度の高い方位合わせ、シェルツァー・フォーカス条件合わせである。

結晶構造解析

crystal structure analysis

電子線による結晶構造解析には電子顕微鏡像ではなく電子回折図形が用いられる。その理由は、電子顕微鏡像の空間分解能は、約0.1nmであり、電子回折図形から得られる分解能は0.001nmに達するからである。構造解析の方法には、運動学的回折を適用する方法と動力学的回折を適用する方法がある。前者は軽元素からなる薄い結晶の場合で、動力学効果が無視できる場合に適用される。実際、蛋白などの結晶に対して用いられ、回折図形から各反射の強度を測定し、対応する電顕像をコンピューターを使ってフーリエ変換して、各反射の散乱因子の実部と虚部から位相を求める。それらの強度と位相をフーリエ合成して結晶構造を得る。後者は収束電子回折法を利用して固体材料のナノスケール結晶構造解析に用いられる。数10mradの入射角を持つ電子線を試料上の直径10nm以下の領域に照射して、その領域からの回折図形を得る。得られた回折図形は入射角の広がりに対応した2次元的に広がるディスク状の回折図形(2次元的なロッキングカーブ)である。この図形は動力学的効果のために複雑な図形をしており、運動学的回折から期待されるロッキングカーブであるラウエ関数とは大変異なっている。動力学効果を全面的に取り入れた強度計算と実験で得られた図形とのフィッティングから結晶構造が解かれる。回折波の位相は、多重回折のために回折強度に反映されているので、運動学的回折のときのように別途回折波の位相を求める必要はない。収束電子回折法による固体への応用では、結晶の1次構造よりも、局所的な構造や電子状態など2次構造の研究が重要である。実験の方法としては非弾性散乱を取り除くエネルギーフィルタが必要である。第3の近似的方法として、プリセッション法がある。この方法では、プリセッション法すなわち入射ビームをある晶帯軸から数度傾けて円錐状に振って、強い動力学効果を避け、そこから得られる強度を加算する。得られた強度に運動学的理論を適用し、位相の推定にはX線回折法で使われる直接法を用いて、結晶構造を解く。

原子形状因子

atom form factor

入射電子の原子による散乱振幅。散乱振幅の散乱角依存性は原子の形状によって与えられる。入射電子は原子を構成する原子核と電子が作る電場のポテンシャルによって(X線の場合は電子によって)散乱される。結晶構造因子を計算するために使われる。

原子散乱因子

atomic scattering factor

減衰

damping

波動現象において、その振幅が波の進行とともに減少していくことをいう。

高角度散乱暗視野(走査透過電子顕微鏡)法

high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy
(HAADF-STEM)

走査透過電子顕微鏡法(STEM) の円環状検出器による暗視野法(ADF)のうち、格子振動による熱散漫散乱によって高角度に非弾性散乱された電子を円環状の検出器(~50-十分高角:たとえば200mrad)で受け、この電子の積分強度を入射電子プローブの位置に対応させて表示してSTEM像を得る手法。像強度は原子番号の1.4~2乗に比例するとされているので、重い原子がより明るく観察され、軽い原子は見えにくい。高角度に散乱された電子を使うので散乱断面積が小さく多重散乱がないこと、および電子波の干渉効果が結像に関与していない(非干渉像)ため、像の解釈が容易である。分解能は試料上の入射ビームのサイズでほぼ決まり、最高性能の装置では0.05nmを切っている。円環状検出器の中心を通り抜けた電子を使ったEELSとの併用により、原子コラムごとの元素分析ができる。一方、軽元素を効果的に可視化するSTEMとして、環状明視野法(ABF-STEM)、低角度散乱暗視野法(LAADF-STEM)という方法もある。

HAADF-STEM ⇒
図(a) HAADF-STEMにおける入射電子線の収束角と散乱電子線の検出器への取り込み角の関係。検出器の典型的な取り込み角はβ1 ~ 50 mrad,β2 ~ 200 mradである。高角度に散乱された非弾性散乱電子を検出する。200 kVの収差補正電子顕微鏡の場合、αは25 mrad程度である。通常、ABF検出器やLAADF検出器はHAADF検出器の下部に配置される。

光学ポテンシャル

optical potential

入射線が吸収される効果を取り入れるために虚数部を加えた複素ポテンシャルのこと。電顕像を動力学理論によって説明する際、複素ポテンシャルを使う。複素ポテンシャルの虚数部を与える吸収効果にはプラズモン励起、熱散漫散乱、一電子励起がある。プラズモン散乱は平均吸収に、熱散漫散乱は異常吸収に効く。一電子励起の吸収への寄与は僅かである。

格子振動

lattice vibration

結晶を構成する原子は熱エネルギーによってその平衡位置の周りで振動するが、原子同士が特定の位相関係を持って振動することを指す。試料への入射電子が格子振動を励起して散乱されると散漫な散乱を生ずる。これを熱散漫散乱という。

格子縞

lattice fringe

結晶から出射する透過波とその結晶の1つの格子面からの回折波との二つの波で結像すると、格子の面間隔に対応した明暗の縞模様の像が現れる。これを格子縞という。

格子像

lattice image

高分解能電子顕微鏡法を用いて、薄い結晶性の試料からの透過波と回折波を干渉させて得られる結晶の格子に対応する像。格子像(の強度変化)は、入射電子線の方向に投影した試料の静電ポテンシャル(投影ポテンシャル)の変化に正しく対応はしないが、結晶の周期性を正しく表している。対物レンズの球面収差と加速電圧によって決められる焦点はずしの条件(シェルツァー・フォーカス)で得られる像は、結晶の静電ポテンシャル(原子配列)を投影したものにかなりよく対応し、結晶構造像という。

高次ラウエ帯反射

higher-order Laue zone (HOLZ) reflection

入射線の方向に垂直な逆格子面をラウエ帯という。原点(入射点である逆格子点)を含むラウエ帯をゼロ次ラウエ帯(ZOLZ)と呼び、入射線の向きと反対方向に原点から数えてn番目のラウエ帯をn次ラウエ帯と呼ぶ。n = 0以外のラウエ帯を総称して高次ラウエ帯という。高次ラウエ帯(HOLZ)反射はCBED図形内の中心から離れた位置にリング状に細い線として現れる。ゼロ次ラウエ帯(ZOLZ)反射は結晶の二次元的情報しか反映しないのに対し、HOLZ反射は結晶の三次元的情報を反映する。HOLZ反射は大きな回折ベクトルを持ち、その現れる位置は格子定数のわずかの違いに敏感なので、結晶構造解析や格子歪みの高精度の解析に利用される。

高分解能電子顕微鏡法

high-resolution electron microscopy
(HREM)

球面収差の小さい対物レンズを用いた透過電子顕微鏡で、薄い試料からの透過波と回折波を干渉させて格子像や結晶構造像を得る手法。電子線の入射方向を晶帯軸に正確に合わせ、対物レンズのフォーカスをシェルツァー・フォーカス条件に合わせると、結晶の構造をよく表す像が得られる。像の分解能は対物レンズの球面収差や入射電子線の加速電圧に依存する。試料が厚い場合には動力学的回折の影響のために、得られた像は結晶の構造に直接は対応しなくなる。HAADF-STEMとの併用により、像の解釈の信頼性は高くなる。結晶構造や界面、格子欠陥などの構造の解析に利用される。

後方散乱電子回折

electron backscatter diffraction
(EBSD)

試料からの非弾性後方散乱電子によって作られる菊池図形は試料の方位に依存して敏感に変化する。入射電子プローブで試料を走査してこのパターンの変化を解析することから、多結晶性試料を構成する各粒子の結晶方位の分布像を得る方法。空間分解能は~0.1μm、試料方位決定の分解能は~1°、取得角度範囲は~20°。TEM装置で行えないことはないが、通常はSEMで行われる。

コラム近似

column approximation

結晶下面の一点での電子波の形成に及ぼす結晶上面での領域はフレネルゾーンを使って推定できる。第一フレネルゾーン半径Rは√(λt)で与えられる。ここでλは電子線の波長、tは試料の厚さである。λ=0.0026nm、t=100nmとすると直径2Rは~0.5nmとなる。第三フレネルゾーンまで取っても直径は~1.5nmである。すなわち結晶下面のある点の電子波の振幅を計算する場合、2nm以下のコラムの中で電子波の透過と回折を考えればよいことになる。”乱れ”のある結晶を取り扱う場合、結晶をこのような大きさのコラムに分けて、このコラム内では完全結晶とし、コラム間に”乱れ”に対応する”ずれ”があるとして扱う。これをコラム近似という。

コルニュの渦巻き

Cornu spiral

フレネル回折による回折強度を計算するとき、複素振幅の実部を横軸に虚部を縦軸にとって積分範囲(光源から観測点までの距離)を変数として図示したもの(振幅位相図)をコルニュの渦巻きという。フレネル回折による観測点での強度は、コルニュの渦巻きの始点(光源の位置)から終点(観測点)へ引いた直線距離の二乗として計算される。

コントラスト伝達関数

contrast transfer function
(CTF)

参照波

reference wave

電子線ホログラムを得るために、物体を透過して位相変化を受けた波と干渉させるための、光源から直接くる電子波のこと。これらの二つの波はバイプリズムを用いて、干渉させられ、電子線ホログラムが得られる。

散乱角

scattering angle

電子線を試料に入射したときに、原子によって電子が散乱される角度。原子による電子の散乱では、原子番号が大きいほど散乱能は大きく、散乱角が大きくなるほど散乱能は弱くなる。

散乱コントラスト

scattering contrast

入射電子は試料中の構成原子によって散乱され、散乱された電子が対物絞りで止められると、あたかも試料に吸収があるかのように作用する。これを散乱吸収という。電子に対する散乱断面積は、原子の質量が大きいほど大きく、散乱の大きさの違いによって像にコンラストがつくことを散乱コンラストという。入射電子の散乱断面積は試料を構成する原子の質量が大きいほど大きいので、散乱コントラストのことをマスコントラストということもある。非結晶性試料の場合のTEM像のコントラストは散乱コントラストで説明される。結晶性試料の場合は、弾性散乱波は回折波となり、像のコントラストは回折波の挙動によって説明される。

scattering contrast ⇒
加速電圧120 kVで取得したマウスの腎臓尿細管のTEM像。
試料はグルタルアルデヒド、四酸化オスミウムで化学固定され、酢酸ウラン、クエン酸鉛で電子染色した。重元素であるオスミウム、ウラン、鉛が存在している部分は電子線をより多く散乱し、広角に散乱された電子は対物絞りによって遮られるため、強度が弱く(暗く)観察されている。

散乱断面積

scattering cross section

電子が原子によって散乱される確率を示すもので、面積の単位で表わしたもの。原子は有限の大きさを持つので、散乱断面積は低角度散乱で大きく、高角度散乱で小さい。

ザイデルの5収差

Five Seidel aberrations

電子線(光線)が完全な結像をすると仮定したときの軌道からのずれの量を収差という。単色電子線(光線)が近軸電子(光)線でないために生じる3次(光線が光軸となす角度αと光線の光軸からの距離rの積について3次)の収差の総称をザイデルの5収差という。5つの収差は、球面収差(α3に比例)、(軸外)コマ収差(rα2に比例)、非点収差と像面湾曲収差(r2αに比例)、歪曲収差(r3に比例)である。電子顕微鏡の場合、像拡大の初段、すなわち対物レンズに対しては、物体の拡大する範囲は小さいので、光軸上を通る電子線(r = 0)を考えればよい。したがって像のボケにはα3に比例する球面収差が最も重要である。理論上は次にコマ収差が重要である。(軸外)コマ収差補正の例はあるが、高倍率の像については(軸外)コマ収差の効果は小さい。後段にある中間レンズおよび投影レンズでは、物体(対物レンズで拡大された像)は大きいので、光軸から離れた場所を通る電子線による収差、すなわち距離rの次数の高い収差、非点収差、像面湾曲収差、歪曲収差が重要になる。最近は球面収差補正ができるようになっている。

シェルツァー・フォーカス

Scherzer focus

位相物体のTEM像観察において、高分解能の結晶構造像を得るために、レンズの球面収差を考慮し、回折波の位相を広い空間周波数領域に亘って1/4波長(位相π/2)ずれるようにする焦点はずしの条件。

収束電子回折

convergent-beam electron diffraction
(CBED)

入射電子線を円錐状に絞って直径10nm以下の微小領域に照射し、ディスク状の回折図形を得て、結晶構造の定性/定量解析をする手法。ディスク内には回折条件の変化に対する強度分布(ロッキングカーブ)が得られる。試料の厚さ、格子定数、結晶の対称性(点群、空間群)、格子欠陥の同定ができるだけでなく、構造精密化(原子座標、温度因子、低次の構造因子の決定(ポテンシャル分布))ができる。大角度収束電子回折法(LACBED)を用いると、格子欠陥の同定が容易におこなえ、多層膜の界面領域での歪み(および転位)を高精度で決定できる。エネルギーフィルタを使うと、一層高精度の解析ができる。

消衰距離

extinction distance

結晶性の試料に電子が入射し、ひとつのブラッグ反射を起こすとき(二波近似)、入射波はある進入深さ(t)まで達すると、その振幅は0になり反射波の振幅が最大になる。さらに倍の深さ(2t)に達すると、反射波の振幅は再び0になり入射波の振幅が最大になる。このように、電子波がその進入深さにより入射波と反射波の振幅に唸りを生じる。唸りの1周期の距離(2t)を消衰距離という。消衰距離は、起こしている反射の結晶構造因子および入射電子線の波長に逆比例する。

焦点はずし

defocus

TEM像の観察において、フレネル縞を観察する場合や格子像、結晶構造像を得るときに対物レンズの焦点をずらすこと。

消滅則

extinction rule

禁制反射(ブラッグ条件を満たしても散乱因子がゼロであるために消滅する反射)がどのような場合に起こるかを表す規則を消滅則という。反射の消滅は、空間格子の型によるものと空間群の対称要素による場合がある。前者の場合は、運動学的回折が適用される場合にも動力学的回折が適用される場合にも反射は消滅する。後者の場合、すなわち空間群の対称要素である映進面や螺旋軸による場合は、運動学的回折が適用されるときにのみ反射の消滅が起こる。動力学効果がある場合は、これらの禁制反射は強度を持つ。しかし、動力学効果がある場合にも特定の入射条件のときに反射の一部に消滅が起こる。この消滅は、収束電子回折図形の(運動学的に)禁制な反射内に暗い線として現れる。

振幅位相図

amplitude-phase diagram

回折した電子波の伝播を記述するとき、その波動関数の実部および虚部を複素平面上に(x0, y0)と表示するとき、原点から点x0, y0へ引いた線の距離は波の振幅を表し、その線と横軸との成す角は波の位相を表す。これを振幅位相図という。結晶をその厚さ方向に多くの層に分け、各層での回折波の振幅と位相を順次、結晶の下面まで、図形的に足し合わせてゆくと、結晶下面での回折波の強度は、原点から得られた最終座標(x, y)へ引いた線の長さの2乗として求まる。1960年代にHirschらは、振幅位相図を用いて転位や積層欠陥の像コントラストをはじめて明らかにした。

弱位相物体近似

weak phase object approximation

HREM像の解釈に用いられる近似。試料に入射した電子波が振幅を変えずに位相だけを僅かに変化するとみなす近似。軽い原子で構成されている非常に薄い試料に対してはよく成り立つ。この場合、シェルツァー・フォーカスで得られる結晶構造像は結晶の投影ポテンシャルを表わしているとみなせる。試料が厚い場合は、多重散乱を取り入れた動力学的回折を適用して像の解釈をする必要がある。

ステレオ観察

stereo microscopy

試料の立体構造を観察するために、試料を5°~10°異なる二つの方向に傾斜して電顕写真を撮り、二枚の写真を左右の目で独立に観察して立体感を得る方法。こみ入った転位などを、回折コントラストを利用して3次元的に見ようとする場合には、二枚の写真の回折条件を極めて似た状態にする注意が必要である。

ストッブス因子

Stobb's factor

高分解能像のコントラストがシミュレーションから期待されるコントラストより小さいので、両者を一致させるための係数。熱散漫散乱によるバックグラウンドが高分解能像のコントラストを下げていると考えられている。

スピン偏極電子波

spin polarized electron

電子にはスピン(量子数±1/2)に対応して「上向き」「下向き」と区別される状態がある。近年の新しい電子銃技術によって、歪んだ半導体超格子のフォトカソード型電子源から90%以上スピン偏極した電子線を常温で取り出せるようになった。最初、素粒子物理学の衝突実験のための電子源として開発されていたが、近年の輝度の上昇により、光電子表面顕微鏡や透過電子顕微鏡への応用がわが国で進められ、表面像や透過像が得られるようになってきている。この装置では入射電子のスピンと試料中の原子がもつスピンや磁性モーメントとの相互作用が検出できることになる。

スルーフォーカス法

through-focus method

格子像や結晶構造像を観察するとき、最適な像を得るために、焦点を少しずつ変化させて像を撮る方法。

制限視野回折

selected-area diffraction
(SAD)

入射電子線を平行にして試料に照射し、点状の斑点からなる回折図形を得て、結晶構造の定性的な解析をする手法。対物レンズの像面に制限視野絞りを入れることにより、回折図形を得る試料の場所(直径 数100nm)を選ぶことができる。この方法により、特定の場所の格子定数、格子型、結晶方位を知ることができる。

selected area diffraction⇒
対物レンズ (OL) と4段結像レンズ系(中間レンズ(IL1, IL2, IL3) および投影レンズ (PL) )で構成される一般的な結像光学系の概略。

(a)結像レンズ系の焦点を、対物レンズで作られる試料の像に合わせて試料の拡大像を観察する像観察モードで制限視野絞り(Selected Area Aperture : SA絞り)を入れ、視野が選択された状態を示す。

(b)結像レンズ系の焦点を、対物レンズの後焦点面にできている回折図形に合わせて回折図形を観察する回折図形観察モードに切り替えると、SA絞りで選ばれた視野からの回折図形がスクリーンに結像される。

静電ポテンシャル

electrostatic potential

時間的に変化しない電荷分布により、ある空間に生じる電場を静電場というが、静電場の電位(ポテンシャル)のことを指す。ある原子の原子核と軌道電子が作る静電ポテンシャルのフーリエ変換は、原子形状因子を与える。

繊維図形

fiber pattern

分子がひとつの軸の方向にのみそろって配向した繊維状の構造からの回折図形。繊維軸入射の回折図形はデバイ-シェラーリングになる。入射方向を繊維軸からずらしてゆくと、次々のラウエ帯にあるリング状の回折強度分布とエワルド球が交わることになる。その結果、歪んだ円弧状の回折図形が現れる。この図形を繊維図形という。

遷移放射

transition radiation

相対論的な荷電粒子が異なる誘電率を持つ二つの物質の境界(真空とある物質の間)を通過するとき、その境界面に電気双極子が誘起される。このとき、双極子が時間的に変化するので光を発する。これを遷移放射という。金属、半導体で強く観測される。発光強度は近似的に電子分極率の2乗に比例する。

ゼルニケ位相コントラスト

Zernike phase contrast

透過電子顕微鏡で、位相物体の観察に位相板あるいはレンズの球面収差と焦点はずしの効果を利用し、試料によって散乱された電子波の位相変化を振幅の変化に変換することによって得られるコントラスト。

ゼロ次ラウエ帯反射

zeroth-order Laue zone (ZOLZ) reflection

入射線の方向に垂直な逆格子面をラウエ帯という。原点(入射点である逆格子点)を含むラウエ帯をゼロ次ラウエ帯(ZOLZ)と呼ぶ。ゼロ次ラウエ帯(ZOLZ)反射はCBED図形内の透過波の周りに、試料結晶に特有な対称性を持ってゆっくりとした角度変化を示す強度分布として現れる。ZOLZ反射は結晶を入射線の方向に投影した二次元的情報を与える。

相関法

correlation method

3次元トモグラフィーにおいて、各映像間の相関をとり、相関が最大になるように画像の位置合わせをする方法。

走査低エネルギー電子顕微鏡

scanning low energy electron microscope
(SLEEM)

試料に対する入射電子のエネルギーを数十から数百ボルトに低減して、細いプローブを試料上で走査し、試料で散乱した電子および二次電子を検出して、表面の像を形成する装置。表面の情報を得るために試料周りは超高真空に保たれる。通常、SEMに改造を加えて作られるので、SEMに使われている二次電子検出器やビームの走査系を利用している。試料に負の電位を印加することにより、試料近傍に減速電界すなわち陰極レンズが形成される。印加電位を可変することにより入射電子のエネルギーを可変することが可能になり、低い入射エネルギーで高い分解能が得られる。入射エネルギーが10eVのとき10nmが得られている。

走査電子顕微鏡

scanning electron microscope
(SEM)

バルク試料の表面を微小電子プローブで走査し、表面から放出される二次電子や反射電子を検出器で受け、その強度をプローブ走査に同期させて、コンピュータモニタ上に輝点列の像として表示する電子顕微鏡。二次電子からバルク試料表面の微細な構造や形態が、反射電子から組成の違いを観察できる。EDSやWDSをはじめとする様々な分析機能を付加して使われている。SEMの分解能を決める重要な要素は入射ビームの試料上でのプローブサイズである。プローブサイズを小さくするには第一に電子源の大きさを小さくすることである。搭載されている電子銃が冷陰極型電解放出型電子銃,ショットキー型電子銃,LaB6電子銃,タングステン電子銃の順でプローブサイズは大きくなる。第二に対物レンズのタイプによって絞れるビームサイズが決まる。対物レンズには1)アウトレンズ、2)シュノーケルレンズ、3)インレンズがある。アウトレンズ型では大きな試料を傾斜しても像が得られるように、試料を対物レンズの下方に置く。試料に対する制限がゆるい代わりにレンズの焦点距離が長くなり小さいビームは得られにくい。インレンズ型ではTEMのように対物レンズ中に試料を挿入する。焦点距離を短くでき小さなプローブが得られる。ただし、試料の大きさは数mmに制限される。シュノーケル型(潜水用具に形が似ていることによる命名)は前二者の中間的存在で、試料はレンズの下に置かれ,比較的小さいプローブと比較的大きい試料を扱えるように設計されている。低い加速電圧では色収差の効果により分解能は下がる。分解能は加速電圧20~30kVで定義されている。分解能の具体的数値は,超高分解能型で約1nm、汎用型で10nm程度。Csコレクタ、Ccコレクタを使用すると入射ビームの微小化が可能であるが、取り込み角が大きくなるために焦点深度が浅くなりすぎる欠点がある。入射電子の加速電圧を下げると電子の進入深さが減り,反射電子によって生成される二次電子の空間的な広がりが減るために像のコントラストが向上する。低加速の利点はバックグラウンドの減少のほかに帯電の減少、試料損傷の減少がある。SEMでは帯電が像の質を落とす。入射電子量が流出電子量を上回ると帯電が起き、像が乱れ異常なコントラストが形成される。非伝導性試料の場合には,帯電防止のために貴金属やAl,Cのコ-ティングが行われる。低真空SEMではコーティングなしに非伝導性試料を観察できる場合もある。

走査透過電子顕微鏡像
(ステム像)
scanning transmission electron microscope (STEM) image
(STEM image)

微小電子プローブで薄膜試料上を二段偏向系を使って走査し、試料の一点一点から出てくる透過波(または回折波)の強度を円環状の検出器で受け、その強度をプローブ走査と同期させてコンピュータモニタ上に輝点列として表示して得る像。分解能はプローブ径によって決まる。観察法には明視野法と暗視野法がある。

相対論補正

relativistic correction

100kV~1000kVの電子では、その速度は光速の0.5~0.99倍になるので相対論補正が必要になる。原理的には相対論的ディラック方程式を適用しなければならないが、幸いなことに前記の高エネルギー電子に対しては電子のスピンに関わる効果を無視できるので、ディラック方程式の代わりに相対論的クライン-ゴルドンの方程式を使うことができる。すなわちシュレーディンガー方程式の静止質量m0を相対論的質量mに、波数を相対論的波数(またはE→E(m0/m)(1+E/2m0c2))に置き換えればよい。この補正を相対論補正といい、MeVのエネルギーレンジまでよく成り立つ。

阻止能

stopping power

荷電粒子が物質を通過するとき単位距離あたりの平均のエネルギー損失量。電子顕微鏡でのエネルギー損失はおもにイオン化や電子の励起である。阻止能は試料の温度上昇や試料の損傷の程度の計算に使われる。

多重散乱

multiple scattering

入射電子が試料に進入していく過程で構成原子と次々に衝突し、試料から出て行くまでに多数回の衝突によって進行方向が変わっていく(散乱)現象。多重散乱のうち、弾性散乱(ブラッグ反射)による多重散乱を扱う動力学的回折理論は、入射波および回折波の強度を試料の厚さと散乱角の関数として与える。

多波近似

many-beam approximation

結晶に電子を入射したとき、一つの格子面からのブラッグ反射波(回折波)だけでなく、他の格子面からのブラッグ反射波も生ずる。これらの多くの波を考慮して回折強度やTEM像を解釈する近似法。

単粒子解析

single particle analysis

タンパク質など生体高分子の単離した一分子の粒子から得た電子顕微鏡像からコンピューター画像処理によって、その立体構造を再構成する手法。得られている分解能は0.45nm程度。結晶化の困難なタンパク質などの構造解析に有効。具体的には、タンパク質一分子からの電子顕微鏡像の信号強度は弱いので、単離した多数のタンパク質分子を分散させた試料の投影像を撮影する。多数の電子顕微鏡像から数千枚以上の粒子画像を切り出す。分散した粒子は様々な方向を向いているので、回転と平行移動を施して粒子の外形が同じもの同士を集め、形状すなわち方位が異なるものにグループ分けする。各グループの粒子画像は、加算平均処理して平均化された粒子画像を得る。次に平均化された粒子画像のオイラー角(粒子の姿勢を表す角)を決定し、これらの画像を用いて、トモグラフィーの手法と同様、逆投影法によって3次元構造を再構成する。これらの一連の操作を平均化画像が収束するまで繰り返すことにより、高い分解能の3次元構造が得られる。

大角度収束電子回折法

large-angle convergent-beam electron diffraction
(LACBED)

通常の収束電子回折法では隣接する回折波のために回折ディスクの半径はブラッグ角を越えることができない。大角度収束電子回折法を用いると、角度に関するこの制限を越えて大きな角度の収束電子回折図形が得られる。C-Oレンズを使って、入射ビームの焦点に試料を置くと像面(制限視野絞り)上に明視野像と暗視野像の重なった像ができる。試料位置をビームの焦点からはずして上方または下方にずらすと制限視野絞り上の明視野像と暗視野像は分離する。制限視野絞りで、たとえば明視野像のみを選んで、回折図形を得るモードに中間レンズの条件を設定すると、通常の収束電子回折図形の角度の3~4倍にわたる明視野の回折図形が得られる。大角度収束電子回折図形には像と回折の両方の情報が入っており、格子欠陥の同定や界面の歪解析に有効に使われる。

ダイナミックTEM

Dynamic TEM
(DTEM)

通常の透過電子顕微鏡においては30分の1秒(テレビレート)の時間分解能でしか画像記録できないが、光源や記録系を高速なものに置き換えてナノ秒~フェムト秒オーダーの間隔で透過電子顕微鏡像を取得する技術をDynamic TEM (DTEM)と呼ぶ。パルスレーザによる光電子放出を用いた電子銃が光源として用いられる。電子源からのパルスに試料に照射するパルスレーザを同期させて、高い時間分解能での化学反応過程や結晶化の過程を観察することができる。

脱出深さ(電子などの)

escape depth

二次電子、特性X線、オージェ電子などが試料内部から脱出できる深さ。

弾性散乱電子

elastically scattered electron

入射電子が試料を構成する原子と衝突し進行方向を変える(散乱)とき、そのエネルギーを失わずに散乱される電子。試料が結晶の場合、弾性散乱された電子はブラッグ条件で与えられる特定の方向にのみ観測される。その電子波を回折波という。試料が薄い場合は、TEM像や回折図形の強度は弾性散乱電子で説明ができる。試料が厚くなると(~10nm以上)、非弾性散乱電子の影響を考慮しなければならない。

チェレンコフ放射

Cherenkov radiation

物質内を運動する荷電粒子が、その物質中における光速を超えるとき、物質から光が放射される。この光をチェレンコフ光という。光の強度は波長の2乗に逆比例する。電子顕微鏡中の試料に電子線を照射する場合にも観測され、物質の屈折率についての情報が得られる。

超高圧電子顕微鏡

ultra-high voltage electron microscope
(UHV-EM)

1000kV以上の高加速電圧の電子顕微鏡。1000kVの電子は波長が0.00087nmにまで短くなる。波長が短いことを利用した高分解能化が図られ0.1nm程度の分解能が得られている。その結果、炭素などの軽元素が明瞭に見られている。ただ、最近の高分解能化は球面収差補正装置を搭載した300kV電顕によって行われている。超高圧電子顕微鏡の特徴は、試料に対する透過能が高いので厚い試料の観察ができること、電子線照射による損傷の研究ができること、試料室が大きいので試料環境を制御する研究が容易であることなどである。

UHV-EM : ultra-high voltage electron microscope ⇒
1000kV以上の高加速電圧の電子顕微鏡。
1000kVの電子は波長が0.00087nmにまで短くなる。波長が短いことを利用した高分解能化が図られ0.1nm程度の分解能が得られている。超高圧電子顕微鏡のその他の特徴として、試料に対する透過能が高いので厚い試料の観察ができること、電子線照射による損傷の研究ができること、試料室が大きいので試料環境を制御する研究が容易であることなどが挙げられる。

低エネルギー電子顕微鏡

low energy electron microscope
(LEEM)

入射電子線のエネルギーを電場で数ボルトから数百ボルトに低減して試料に照射し、試料から後方弾性散乱された電子を試料直上の電場で加速し、結像レンズによって拡大像をスクリーンもしくは撮像カメラによって観察する装置。空間分解能は5~10nm程度。結像レンズ系で回折パターンを形成し、絞りでLEED (low energy electron diffraction) の回折スポットを選択して暗視野像を得ることもできる。表面構造の研究に使われ、試料周りは超高真空に保たれる。また、結像系が同一なPEEM (photo emission electron microscope)の機能が付加されていることが多い。

低角度散乱暗視野法

low-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy
(LAADF-STEM)

走査透過電子顕微鏡法(STEM)の円環状検出器による暗視野法(ADF)のうち、低‐中角度(25~60mrad)に回折した電子や非弾性散乱電子を円環状の検出器で受け、この電子の積分強度を入射電子プローブの位置に対応させて表示してSTEM像を得る手法。一般には、この手法で得られるSTEM像は回折コントラストや試料の厚さの違いなどが反映される。
HAADF法では、軽元素のみで構成されている分子結晶、二次元結晶、高分子や生物などの有機物の場合、高散乱角での弾性および非弾性散乱電子の強度が弱いためSN比の良い原子分解像が得られない。このような軽元素試料にLAADF法を適用すると、原子番号に依存した高分解能の像をSN比良く得ることができる。

半導体素子(CPUのn-チャンネルMOSFET)の断面薄膜試料のSTEM像 ⇒
加速電圧: 200 kV、入射電子線の収束角: 半角11 mrad
図(a) HAADF-STEM像。青矢印で示したように、TaやWなど重い元素の存在する部分が明るく観察されている。検出器の取り込み角:半角46 - 208 mrad
図(b) LAADF-STEM像。赤括弧で示した領域中のSiNx層は、青括弧で示したSiO2の領域と比較して、明るく観察されている。この層構造はHAADF像においてほとんど観察することができない。また、赤矢印で示したように格子欠陥も観察されている。検出器の取り込み角:半角14 - 63 mrad

2つの検出器の光線図の比較⇒
図(a) HAADF-STEMにおける入射電子線の収束角と散乱電子線の検出器への取り込み角の関係。検出器の典型的な取り込み角はβ1 ~ 50 mrad,β2 ~200 mradである。高角度に散乱された非弾性散乱電子を検出する。200 kVの収差補正電子顕微鏡の場合、αは25 mrad程度である。通常、ABF検出器やLAADF検出器はHAADF検出器の下部に配置される。
図(c) LAADF-STEMにおける入射電子線の収束角と散乱電子線の検出器への取り込み角の関係。入射電子線の収束半角をαとすると検出器の取り込み角は、β1はα より少し大きな角度、β2は 60 mrad程度に設定する。回折波と中低角度に散乱された非弾性散乱波を検出する。

定在波

standing wave

ある点における振幅と他の点における振幅の比が時間的に不変な波。電子波が結晶の中でブラッグ反射を起こしているとき、入射波と回折波は定在波を作る。

点分解能

point resolution

実空間の2点を見分けられる最小距離。TEM像の点分解能は、加速電圧を上げること及び対物レンズの球面収差を小さくすることによって高くなる。

ディフューズストリーク

diffuse streak

(制限視野)回折図形上でスジ状に表れる強度のこと。実空間で面状の欠陥(積層欠陥など)や線状の欠陥(周囲と異なる原子列や空孔の列)から作られる。ディフューズストリークの解析から実空間での構造の乱れが推定できる。

ディフラクティブイメージング

Diffractive imaging

試料の回折図形からその像を再構成する手法。回折図形では収差の影響が少ないため、原理的には、得られる試料構造像の分解能は、取得する回折図形の最大回折角で決まり、レンズを使った高分解能像より高い分解能の試料構造像(振幅像と位相像)が得られる可能性がある。この手法はX線で盛んに研究されており、X線分野ではCoherent Diffractive Imaging(コヒーレント回折イメージング)と呼ばれている。電子線分野では、Diffractive Imaging(回折イメージング)、回折顕微法と呼ばれることが多い。カーボンナノチューブなどに応用され0.1nm程度の分解能が得られている。また、結晶に限らず、単一分子など非周期構造の試料にも適用できる。像の再構成には、フーリエ反復位相回復法を用いる。すなわち、試料から得た回折図形の強度の平方根を取って回折振幅とし、ランダムな初期位相を与えてフーリエ変換して試料の近似像を得る。得られた像には、試料外形を超える領域にも構造が現れる。試料外形がはっきり決められる場合はその領域以外の強度を0とおいて(実空間拘束条件)、(試料の外形を正確に決めにくいときは試料より少し大きな領域(サポートと呼ぶ)を規定し、サポートを超えた領域の強度を0とおいて)、これを逆フーリエ変換して回折図形を得る。得られた回折強度が実験値と不一致の場合は、回折振幅を実験値に置き換えて(逆空間拘束条件)、再びフーリエ変換して実像を得る。このような操作を繰り返すことで徐々に正しい位相を回復して、試料の真の構造像が得られる。正しい位相が回復されるまでの反復回数は数1000回以上である。得られる像の精度には、回折図形に含まれる原点まわりの非弾性散乱、検出系や電気回路のノイズ、サポート形状などが影響する。回折図形を取得する際、試料面積(サポート)の2倍以上の領域にビームを照射する。これは回折図形を2倍に細かい間隔でサンプリングすることに対応しており、試料に含まれるすべての情報を取り出すことができ、オーバーサンプリング条件と呼ばれている。実験においては、再構成する対象試料の周囲に試料が存在しない領域を作りだし、オーバーサンプリング条件を満たすように回折図形を記録する必要がある。

Diffractive imaging⇒
フーリエ反復位相回復法の概念図。フーリエ変換を使って逆空間(回折面)と実空間(像面)を行き来しつつ拘束条件を与えることで、試料の正しい構造像を徐々に求めていく。具体的には、①回折図形から求めた逆空間振幅とランダムな初期位相を与えて逆空間波動場を作成する。②それをフーリエ変換し、実空間波動場にする。③サポートの外の領域の強度をゼロに置き換える(もしくはゼロに近い値にする)。④逆フーリエ変換により逆空間波動場にする。⑤振幅を回折図形から求めた値に置き換える。以上のステップを繰り返すことで、徐々に逆空間での波動の位相および実空間での波動場が正しく求められ、⑥試料構造像を再構成することができる。

ディフラクトグラムタブロー

diffractogram tableau

入射ビームを1~2度位傾け方位角を次々に変えて撮ったアモルファス試料の高倍像のフーリエ変換図形(diffractogram)を、2次元的に表示したもの。Zemlin tableauとも呼ばれる。このtableauに現れる図形の楕円度や対称性を利用して、非点収差(軸上)補正、コマフリー軸合わせ、3回非点収差補正を行う。Rose-HaiderタイプのCsコレクターが電顕に装着されている場合は、球面収差補正、4回非点収差補正、5次の球面収差の最適化を行うことができる。これらの補正を自動的に行うソフトウェアが開発されている。

Diffractogram tableau ⇒
図(a)、(b)は、収差補正を施していない場合と施した場合の diffractogram tableau。それぞれの図において、中心には入射電子線の傾斜角が零のdiffractogram 、外側には電子線を傾斜して得たdiffractogramをその傾斜角と方位角に応じて配置している。
 入射電子線を傾斜した場合、軸上(幾何)収差があると、その大きさや対称性によってdiffractogramの形状が円状から歪む。図(a)では、支配的な収差である三次球面収差のために、電子線を傾斜した場合のdiffractogramが円状から大きく変化している。一方、図(b) では、電子線を傾斜しても収差の影響が少なく、diffractogramの形状がいずれも円状に近く、図形間の形状の変化も少ない。

デバイシェラー環

Debye-Scherrer ring

多結晶薄膜に平行性のよい電子線を入射させるときに得られるブラッグ反射による同心円状の回折環のこと。

デバイワラー因子(温度因子)

Debye-Waller factor

原子の熱振動(格子振動)の大きさを表す因子。この因子によって高角側のブラッグ反射の強度が減衰する。

デルタフリンジ

δ fringe

結晶性試料の表面に対して傾斜して入る界面で、その上下の結晶の方位が違う場合(たとえば双晶境界)に、二波近似条件にしたときの明視野像および暗視野像で観察される縞状のコントラスト。界面が上下の表面と交わるところで現れる縞のコントラストが縞(試料)の中心に対して、暗視野では対称、明視野では反対称になる。

電荷・軌道秩序

charge and orbital ordering

遷移金属の3d電子で、二種類の電荷状態が交互に規則正しく整列した状態を電荷秩序状態といい、軌道、たとえばeg軌道、が方向を変えて交互に規則正しく整列した状態を軌道秩序状態という。遷移金属を含むペロブスカイト酸化物で、組成や温度をかえるとこのような秩序状態が出現する。このような電子系の超構造は格子系に反映されるので、電子回折図形に超格子反射として観察される。

電子回折

electron diffraction

試料に電子線を照射し、得られる回折図形から結晶構造の情報を得る手法。試料が結晶のときは、原子配列の周期性、対称性、規則性、結晶格子の完全性からの乱れなどの結晶構造についての情報が得られる。試料が非晶質の場合には第一、第二 ...近接原子の距離や個数などがわかる。電子回折図形の幾何学的解析には、運動学的回折(X線回折で用いられる)が適用できるが、強度の定量的解析には動力学的回折を適用する必要がある。電子線はX線よりビームを細くできるので、局所領域からの結晶構造情報を得ることができる。

電子線ホログラフィー

electron holography

電子波の干渉性を利用し、物体を透過して位相変化を受けた波(物体波)と光源から直接やってくる波(参照波)を、電子線バイプリズムで偏向させ干渉させて電子線ホログラムを得る。そのホログラムに再生用の照明光を照射するかあるいは画像処理(フーリエ変換)することにより、物体波での位相(波面)(振幅も含まれる)変化を再成する手法のことをいう。電子ビームでホログラムを得るためには、高輝度で干渉性の高いビームを作る電界放出型電子銃が不可欠である。この手法により、微小領域の電場や磁場の変化を観察することができる。もともとはGaborによって電子顕微鏡の収差を除くために考えられたものであるが、当初の目的とは異なる電磁場の観察という分野が拓かれた。

電子線ホログラム

electron hologram

電子線ホログラフィーの第1段階で、物体を透過して位相変化を受けた波と光源から直接やってくる波(参照波)を、電子線バイプリズムで偏向させ干渉させて得られる干渉縞を記録したものをいう。ホログラムには物体波での位相(振幅も含まれる)変化の情報が記録されている。

電子チャンネリング

electron channeling

低次の指数を持つ結晶面でブラッグ反射が起きるように電子線が入射すると、動力学的回折効果により原子列の上に局在するブロッホ波と原子列の間に局在するブロッホ波ができる。後者のブロッホ波は原子列に衝突しないので、前者のブロッホ波に比べて結晶をよく透過する。この現象を電子チャンネリングという。

電子の波長

wavelength of electron

電子の波長はド・ブロイの与えた運動量と波長の関係を用いて、与えられたエネルギー(加速電圧)に対して計算される。電子顕微鏡で使われている加速電圧に対する電子の波長は次のとおりである。100kV で 0.0037nm、200kV で0.00251nm、300kV で0.00197nm、400kV で0.00164nm、1000kVで0.00087nm。

電子らせん波

Vortex electron wave

空間を伝搬する電子波の一種。平面波の場合、進行方向に垂直な平面上で位相が一定であるが、らせん波の場合、進行方向に垂直な平面において中心座標のまわりで2πの整数倍だけ回転している。すなわち、この平面を極座標(r,φ)で表すと、波動関数の位相の変化はexp(2πinφ)と表される(nは整数)。r=0ではφは不定になるため、r=0の軸上(z軸上)では強度が零にならなければならない。z軸まわりの位相の回転は、軌道角運動量に対応しているため、らせん波は軌道角運動量をもつ進行波といえる。1992年に光のらせん波が発見され、ミクロンサイズの粒子を操る光ピンセットなどに応用されている。電子らせん波は2010年にらせん状位相板で作られた。

電磁波

electromagnetic wave

互いに垂直の方向を向いた電場と磁場が一体となった「場」である電磁場が、相関を保って周期的に変化しながら、空中(空間)を光の速度(秒速30万km)で伝わっていく波のこと。電磁波の中でいちばん波長が長いのが電波であり、以下波長の短くなっていく順に、赤外線、可視光線、紫外線、X線、ガンマ線と続く。

等厚干渉縞

equal thickness fringe

曲がりのないくさび形の結晶性試料でひとつの回折波をブラッグ条件に合わせた場合、明視野像および暗視野像に厚さの変化にしたがって周期的に変わる縞模様が現れる。これを等厚干渉縞という。縞ができる原因は、二波近似動力学的回折効果によって、透過波および回折波に波長が僅かに異なる二つの波が作られ、それらが干渉して唸りを起こすからである。二つの縞の間での厚さ変化(消衰距離)は回折波の結晶構造因子の逆数に比例する。等厚干渉縞は試料の厚さの推定に使われる。また、結晶構造因子が試料の組成によって変化するので、半導体多層膜での組成変化の解析に利用される。

投影ポテンシャル

projected potential

結晶の周期的な静電ポテンシャルを、ある方向(通常、低指数)に沿って投影したものをいう。結晶性の試料が非常に薄く弱位相物体近似が成り立つとき、シェルツァー・フォーカスで撮影される像は、かなりよく投影ポテンシャル(投影された原子配列)を表わすので、これを結晶構造像という。

透過電子顕微鏡像
(テム像)
transmission electron microscope (TEM) image
(TEM image)

試料を透過してくる電子(透過電子)で結像する像。中低倍率で組織観察するときの明視野、暗視野像と高倍率で原子レベルの構造を観察する結晶構造像がある。これらの像は弾性散乱電子で作られる。試料が厚くなると(~10nm以上)非弾性散乱電子が重畳しこれらの像が不明瞭になる。非弾性散乱電子をエネルギーフィルタで取り除くと明瞭な像が得られる。

透過能

penetrating power

電子線が物質を透過する能力のこと。100kVの電子線は約100nmの透過能がある。加速電圧が高くなると透過能は増すが、相対論効果によって飽和する。1000kVでは100kVの3.3倍くらいの透過能になる。透過能は吸収係数の逆数で表わされる。透過電子顕微鏡の場合、対物絞りに入らない電子は吸収されたとみなされるので、高角に散乱される弾性散乱も吸収とみなされる。非弾性散乱のうち、プラズモン散乱は、エネルギー変化は大きいが(~15eV)、10-3radくらいに散乱され絞りの中に入ることが多いので、吸収とはみなさない。熱散漫散乱は、エネルギー変化は小さいが(0.1eV)、高角に散乱されるので吸収となる。非弾性散乱の平均自由行程は数100nmで、弾性散乱の平均自由行程の10倍程度である。内殻電子励起は、エネルギー変化は10eV以上と大きいが、散乱断面積が小さく(平均自由行程が大きい)、吸収への寄与は小さい。

透過波

transmitted wave

試料を透過して入射電子線と同じ方向に出射する波。二波近似動力学理論では透過波の強度は厚さによって周期的に変化する。

等傾角干渉縞

bend contour (equal inclination fringe)

試料結晶に湾曲があると、ブラッグ条件を丁度満たす場所が暗視野像に強い強度を与える(明視野像は暗視野像と相補的な像になる)。結晶の方位がブラッグ条件から外れるにしたがって、その強度は振動しながら減衰するが、入射波に対して結晶が等しい傾きの場所は等しい強度を与えるので、全体として縞状のコントラストを生ずる。これを等傾角干渉縞という。結晶性試料の湾曲の様子がわかる。

遠回り反射

Umweganregung

空間群の対称要素である螺旋軸や映進面によって禁制になっている反射が、二つ以上の回折が引き続いて起こることによって(動力学的回折)、禁制でなくなる現象。電子回折では、遠回りの反射によって禁制反射が励起されるので、螺旋軸や映進面の有無の判定には、遠回り反射が起こらない試料方位を選択する必要がある。なお、動力学効果を取り入れた収束電子回折を使うと螺旋軸や映進面の有無の判定が曖昧なくおこなえる。

トポグラフィー

topography

原義は地形図のこと。3次元の形状データを表すグラフィック法。 反射電子像で分割検出器を使って試料表面の凹凸を観察する像のことをトポ像という。トポグラフという言葉はX線トポグラフとして使われることが多い。X線の場合はレンズが無いので、試料位置と回折強度との間に1対1の対応をつけて格子欠陥、格子歪み、不純物、分域などの2次元的分布を得る方法をX線トポグラフと呼ぶ(電子顕微鏡ではSTEM法がこれに対応する)。明視野、暗視野像は一種のトポグラフである。

トモグラフィー

tomography

試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、3次元的内部構造を再構成する手法。医療分野などで用いられているX線CT、MRIなどによる断層撮影の原理を、TEM像に応用した手法である。たとえば多目的用ポールピースを用いた場合は±60°まで1°おきに撮影した121枚の情報を用いて再構成する。試料を傾斜したときのそれぞれの画像の位置合わせの方法には各メーカーの工夫が凝らされている。±80°までの情報が撮れる試料ホルダ、さらには全方位から情報を取れるような試料ホルダも作られている。また、生体、高分子、有機物の観察用に液体ヘリウムで試料を冷却できるトモグラフィー用のステージも開発されている。STEM法によるトモグラフィーでは、TEM法の場合のような試料位置による焦点ずれがなく、HAADF法を用いれば結晶性試料の場合の回折コントラストも除去できるが、画像取得に時間がかかること、照射損傷や試料汚染が避けられないのが欠点である。

Thonの曲線

Thon's curve

非晶質からの位相コントラスト(グラニュラ構造)は焦点はずし量を変えると顕著に変化する。位相コントラストが球面収差と焦点はずし量によって決まることを利用して、波の位相が合う空間周波数(強調される間隔)が焦点はずし量と共にどう変化するかを表す曲線。

動力学的回折

dynamical diffraction

結晶性の試料に入射した電子はブラッグ条件を満たす格子面で反射(回折)する。試料が厚いと何回も反射が起こり入射波は減少し、ついには反射波の強度が入射波の強度を上回る。すると今度は反射波が入射波のほうに反射される。このように回折波と入射波の相互作用を考慮する回折現象のことをいう。入射波と一つの回折波のみを考える二波近似動力学回折理論によれば、回折強度は結晶構造因子(散乱振幅)の二乗でなく一乗に比例する。試料が薄い場合(<3 nm)、反射が1回しか起こらないと仮定して扱う回折現象を運動学的回折という。

動力学的消滅

dynamical extinction

空間群の対称要素である螺旋軸や映進面によって禁制になっている反射(結晶構造因子が零になっている反射)は、動力学的回折効果(遠回り反射)のために禁制でなくなる。しかし、禁制反射に向かう二つの対称な遠回り反射経路が、それらの励起の度合いも等しい場合には、二つの経路を通った波は打ち消しあう。この効果による波の打ち消しあいを動力学的消滅という。動力学的消滅は収束電子回折図形の禁制反射ディスク内に暗い線として現れ、螺旋軸や映進面の同定に使われる。

ナノビーム回折

nano-beam diffraction
(NBD)

電子線を試料に平行照射して電子回折図形を取得したのち、電子線を試料上に収束し、かつ小さなコンデンサー絞りを用いてナノメーターサイズの領域を照射して結晶構造の定性的な解析をする手法。このとき、回折斑点は電子線の収束角に対応してディスク状になる。この手法により、ナノメーターサイズの領域の格子定数、格子型、結晶方位を知ることができる。微細な析出物や界面の解析に用いられる。制限視野回折の場合は、制限視野絞りによって観察領域が決められるが、NBDの場合は、収束角とコンデンサー絞りによって観察領域が決められる。

二次電子

secondary electron

入射電子が試料内で衝突を繰り返しながらエネルギーを失い(非弾性散乱)、その過程で試料を構成している原子の外殻電子が弾き飛ばされ、この電子の一部が試料物質の束縛エネルギーに打ち勝って、試料表面から放出される電子のこと。二次電子のエネルギーは低く(通常、数10eV)、試料表面近く(深さ10nm以内)で発生したものしか表面から飛び出すことができない。二次電子の放出効率は電子線の試料への入射角が斜め入射になるほど大きい。この放出効率の違いを利用して二次電子像では試料表面の形態がわかる。

二重回折

double diffraction

格子定数がわずかに異なる二つの結晶が上下に重なっている場合、上側の結晶で回折された波が下の結晶でさらに回折される現象。二重回折効果のために、上下の結晶からの回折斑点以外に(偽の)斑点が現れるので、試料の物質同定には気をつけなければならない。上下の結晶が相対的に僅かに回転している場合や双晶になっている場合も、二重回折によって多くの偽の斑点が現れる。

二波近似

two-beam approximation

結晶に電子を入射したとき、入射波方向に進む一次波(透過波)と一つの格子面からのブラッグ反射波(回折波)の2つの波だけが結晶内に存在すると仮定して回折強度やTEM像を解釈する近似法。

熱散漫散乱

thermal diffuse scattering
(TDS)

試料への入射電子が原子の熱振動(格子振動)を励起する非弾性散乱をいう。この非弾性散乱はエネルギーの損失が小さいので(0.1eV以下)、準弾性散乱と呼ぶこともある。

反射電子

backscattered electron

反射電子とは、入射電子が後方背面に反射(散乱)され、試料表面から飛び出す電子である。反射電子の強度は試料の原子番号が大きいほど大きい。反射電子のエネルギーは入射電子のエネルギーに近いので、二次電子のエネルギーより高い。また、反射電子は二次電子よりも深い所(表面から100nm以内)から飛び出すことができる。原子番号が大きいほど反射電子は多くなるので反射電子像から試料の組成の違いがわかる。また反射電子は鏡面反射方向に強い強度を持つので試料表面の凹凸もわかる。試料が結晶の場合、反射電子の強度は試料に対する入射電子線の方位に強く依存する(電子チャンネリング)ので、試料の反射電子像を撮ると、試料中の結晶方位の違いを示す像が得られる。

ハーウィーウェラン方程式

Howie-Whelan equation

電子線を試料に入射して結晶の下面での透過波と回折波の強度を計算する一方法。試料を薄い層に分け、各層に透過波と回折波を入射させ(最上層では回折波は零とおく。)、層の中で各波は結晶構造因子で決まる透過と回折を受ける。その結果、層の下面で新しい透過波と回折波が決定される。この過程を各層で繰り返し、結晶下面での透過波と回折波の振幅(強度)が得られる。積層欠陥や転位などからのコントラストの説明に使われる。

光回折法

optical diffraction method

透過電子顕微鏡の対物レンズの性能を検査するのに使われる手法。非常に薄い非晶質試料のHREM像にレーザ光を照射して得られた光回折パターンから、レンズの球面収差の補正、コマ軸の補正、非点収差(軸上)の補正を行なう。また、回折パターンの半径から、HREM像に寄与する最大空間周波数が求められ、分解能が測定できる。回折パターンが真円であれば非点収差が補正されている。最近では、レーザ光を使わずコンピュータ処理で同様の補正が行なわれており、球面収差補正装置の性能評価に活用されている。

非局在性

delocalization

像観察や微小プローブを用いた分析において、局所的な情報が得られない現象を、一般に非局在性と言う。非局在性を示す現象には、1) レンズの収差によるものと、2) 非弾性散乱によるものとがある。 1) 高分解能電子顕微鏡像を観察する場合、点分解能以上の細かい格子縞が対物レンズの収差(主に球面収差)により本来とは異なる位置に観察されることがある。例えば結晶粒界近傍の観察では、結晶粒から格子縞がしみ出したように観察される。これをレンズの収差(結像特性)による非局在性と呼ぶ。 2) 入射電子が原子と直接衝突しなくても近傍を通っただけで非弾性散乱される現象を、非弾性散乱による非局在性と呼ぶ。特に電子エネルギー損失分光法で顕著に現れ、エネルギー損失が小さい散乱ほどより非局在化する。例えば表面プラズモン励起は、入射電子が表面近傍数ナノメーターを通過しただけでも観察される。内殻電子励起においても、エネルギー損失量が小さな場合には原子間距離よりも非局在性が大きくなり、その結果、ある原子間隔より小さなプローブで試料を走査しても、その原子位置が特定できないことが起こる。散乱角の小さな非弾性散乱電子は、弾性散乱電子と同様の格子縞や回折コントラストを示す(コントラストが保存される)。そのような、弾性散乱電子と同様の波動性を示す性質を、非局在性の中でも特にノンローカリティー(nonlocality)と呼ぶ。

非弾性散乱電子

inelastically scattered electron

入射電子が試料を構成する原子に衝突するとき、電子や結晶格子と相互作用をしてそのエネルギーを一部失って(速度が遅くなる)散乱される電子。非弾性散乱が起こる確率は弾性散乱に比べて一桁以上小さいが、試料が厚くなると(~10nm以上)、非弾性散乱電子の寄与が弾性散乱に重なるために、TEM像や電子回折図形が不明瞭になる。非弾性散乱を取り除くには、エネルギーフィルタを搭載した透過電子顕微鏡が使われる。

微分位相コントラストイメージング

differential phase contrast imaging

試料中の電磁場による電子ビームの偏向を各スキャン点で計測し、電磁場を可視化、画像化するSTEM法の一種。試料の電磁場によるビームの偏向を計測するためには分割型検出器やピクセル型検出器が用いられる。分割型検出器では、図のように対向する検出器同士の信号量の差分を取ることにより、試料内でのビームの偏向量(検出器上でのビームの移動量)とその方向を検出する。
電子ビームが偏向されると、電子波は電子ビームの偏向量に比例した位相変化を受ける。この位相変化(傾き)は、言い換えれば位相の微分なので、微分位相コントラストという名称が付けられている。微分位相コントラストイメージングは、ミクロンオーダーからナノメートルオーダーの磁区観察に活用されている。昨今では電場解析にも用いられ、球面収差補正装置が搭載された顕微鏡では、原子分解能レベルでの電場観察が報告されている。

分割検出器の模式図⇒
図(a) 試料による電子線の偏向を、分割型検出器を使って検出するときの模式図(試料によって電子ビームが偏向されていない場合)。
この例ではSTEM検出器は四分割されている。検出器にはコンデンサー絞りの影が投影される。
(b) (a)を、入射電子線の上方から見た図。四分割されたそれぞれの検出器に入る信号量は同じなので、対向する検出器同士の信号量の差分はゼロになる。

(c) 試料による電子線の偏向を、分割型検出器を使って検出するときの模式図(試料によって電子ビームが偏向されている場合)。
(d) (c)を、入射電子線の上方から見た図。 x の正方向にビームが偏向されている場合、検出器1で受ける信号量(Idet1)から検出器3の信号量(Idet3)を引いた量は負になるが、検出器2 (Idet2)と検出器4 (Idet4)の差分はゼロのままである。これにより、ビームが x の正方向に偏向されたことを知ることができ、また差分の絶対値から偏向量を計算することができる。

微分干渉コントラスト

differential interference contrast

光学密度すなわち屈折率のみが異なる物体は透過顕微鏡ではコントラストを示さないが、屈折率の違いによって与えられる明暗のこと。光学顕微鏡の場合には、ポラライザで光を偏向が異なる2本の光線に分け、試料の異なる場所を通し、試料を透過するさい二つの場所で異なる位相差を生じた光を、ポラライザで偏向を区別しない1本の光線に戻して、干渉させてコントラストをつける手法。二つの光線の間にさらにバイアス位相差を与えると物体の輪郭に影をつけた像が得られる。電子顕微鏡の場合、物体を通過した電子線の半分にバイアス位相を与えて鮮明なコントラストを得る試みがなされている。

ピーム

photo emission electron microscope
(PEEM)

紫外線または真空紫外線を表面に照射することによって、発生する光電子(photo electron)を使って像を形成する顕微鏡。試料で発生した光電子は試料直上の加速電場(界浸レンズとして作用)で加速される。この電場は対物レンズとして作用する。後段には結像レンズ系が配置され、スクリーンもしくはCCD等の撮像カメラによって拡大像を観察する。光電子像強度は試料の仕事関数と励起光の波長に依存するので、適当な励起波長を選ぶことによって試料の表面原子の電子状態に敏感な像を得ることでき、表面構造に起因したコントラストを得ることが可能である。通常は清浄表面の情報を得るために用いられので、試料周りは超高真空に保たれる。さらに、電子状態についての詳細な情報を得るために、発展形としてイメージングフィルタによって光電子のエネルギー選別をすることも行われている。また、結像系が同一な低エネルギー電子顕微鏡(LEEM(low energy electron microscope))にPEEMの機能が付加されていることが多い。

ファーストゼロ

first zero

シェルツァー・フォーカスでの位相コントラスト伝達関数が、最初に位相ゼロの軸と交わる波数。この波数の逆数を結晶構造像の分解能という。

フェルマの原理

Fermat's principle

光(電子)は光路長が最短の(極値をとる)経路を通って進むことを述べた原理。光学、電子光学を考える基礎を与える原理で、反射、屈折の法則もこの原理から導かれる。

フォノン

phonon

熱散漫散乱の原因となる格子振動を量子化したもの。フォノンのエネルギーは非常に小さいので(0.1eV以下)、現在のEELSではフォノンの分光はできない。エネルギーフィルタでも、フォノンによる非弾性散乱電子を現在は取り除くことはできていない。

フラウンホーファー回折

Fraunhofer diffraction

光源、観測点が共に物体から無限の距離にあり、入射波も出射波も平面波とみなせるときの回折現象をいう。透過電子顕微鏡を用いて、平行な入射ビームを物体に照射し、レンズを用いてその後焦面上にできる回折図形が、フラウンホーファー回折図形である。

振り子解

Poendel Loesung

ひとつの回折波を強く励起すると消衰距離の半分の厚さで(~数10nm)、入射波のエネルギーは完全に回折波に移る。さらに同じ厚さだけ進むと回折波のエネルギーは再び入射波に完全に戻る。このように波のエネルギーが入射波と回折波の間で行ったり来たりする現象を動力学的回折の振り子解(ペンデルレーズンク)という。したがって電子回折では回折波の強度は回折波の散乱振幅に比例せず、厚さによって強度は周期的に変化する。

フリーデルの法則

Friedel's law

極性を持つ結晶に対しても、結晶格子面 hkl反射の強度と-h-k-l反射の強度が等しいという法則。この法則は運動学的回折が適用できるX線回折では成り立つが、動力学的回折効果の強い電子回折では破れる。X線回折では、異常分散を使わない限り、極性のある結晶とない結晶の判別が出来ないが、電子回折では区別できることを意味している。

フレネル回折

Fresnel diffraction

光源、観測点の一方または両方が物体に対して有限の距離にあって、入射波または出射波を平面波とみなせない回折現象をいう。フレネル回折の現象は、TEM像を観察するとき少し対物レンズの焦点をはずすと、試料の端を透過した波は陰の部分へ回り込み、干渉縞(フレネル縞)として観察される。

フレネル縞

Fresnel fringes

試料の縁から散乱される球面波と入射波が干渉して、試料の縁から遠ざかるにつれて狭くなる縞模様ができる。これをフレネル縞と呼ぶ。試料の内側にできる縞は実際上は見えない。試料の外側にできる縞は、アンダーフォーカスのときには、明るく見える。オーバーフォーカスのときには、黒い縞が1本見え、試料の像の縁が滲んだように見える。アンダーフォーカスでは像の縁がくっきり見えるので、低倍率の像ではむしろアンダーフォーカスで像を撮るのがよい。広義には、フレネル回折が起こる領域での干渉縞一般を指す。

Fresnel fringes ⇒
カーボングリッド上に乗った酸化モリブデンのTEM像。加速電圧:80 kV。
酸化モリブデンだけでなく、カーボングリッドの縁にもフレネル縞が現れている。
アンダーフォーカス条件で取得されているため、試料のすぐ外側にできるフレネル縞は明るく観察されている。

ブラッグ反射

Bragg reflection

(結晶の)格子面は、入射電子線に対して特定の角度になったとき(ブラッグ条件を満たしたとき)、鏡のように電子線を反射させる。入射電子は結晶を作っている個々の原子に当たり様々な方向にはじかれ(散乱し)、互いに干渉しあうが、ブラッグ条件を満たした電子だけが位相を合せて強めあい、特定の方向に回折波(反射線)として強度を持つ(それ以外の方向に進む電子波は打ち消しあって消える)。このような電子の反射をブラッグ反射といい、透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面に回折図形を形成する。

ブリルアン帯

Brillouin zone

波数空間(逆空間)で原点から引いた逆格子ベクトルの垂直二等分面で囲まれる領域のこと。領域の境界ではブラッグ反射が起きるので、エネルギー一定の入射電子はその波数に分散が起き分散面ができる。結晶の周期性によって、分散面も周期的になるので、動力学的回折による波数の変化(分散面)はブリルアン帯の中だけで計算すればよい。

ブロッホ波

Bloch wave

結晶に入射した平面電子波は単一の平面波としては存在せず、反射波との強い相互作用(動力学回折効果)を通して、入射波と反射波が一体となった波として存在する。この電子波をブロッホ波という。入射波とひとつの反射波を考えるとき(二波近似)、 結晶中で二つのブロッホ波ができる。ひとつのブロッホ波は原子列の上に局在し、もうひとつは原子列の間に局在する。

分散面

dispersion surface

結晶に入射した電子波を二波近似動力学的回折理論で考えるとき、入射波と反射波はブラッグ反射を満たす付近で、ブラッグ反射の励起の強さに応じてその波数が変化し、分散球は分裂して(分散を起こして)新たな二つの面をつくる。これが分散面である。そこでは入射波と反射波は別々に存在するのでなく、それらの一次結合である二つのブロッホ波として存在する。

プリセッション電子回折

precession electron diffraction

光軸に対してある角度に傾斜した入射電子線を歳差運動させながら試料に照射し、動力学的効果を軽減させた電子回折図形を取得する方法。入射電子線を傾斜(最大5°程度)し歳差運動させて試料上のある点に照射させるには、照射系の2段偏向コイルが用いられる。得られる電子回折図形が入射電子線の歳差運動のためにスクリーン面上で移動しないようにするために、試料を通過した電子線を結像系の2段偏向コイルにより光軸上に振り戻す(デスキャン)。電子線を歳差運動させながら試料に照射すると、同時反射の効果(同時に強く励起された他の反射を経由して、ある反射が強められる効果)が抑えられ、観測される回折強度は運動学理論から期待される回折強度に近づく。また、電子線の歳差運動により、エワルド球に乗る逆格子点の数が増え、高次の回折点も現れる。このようにして得られた回折強度は、X線回折法で用いられている直接法などの方法を適用して構造解析に用いられる。複雑な構造を持つ無機結晶、有機結晶、ゼオライトなど、微小結晶しか得られない物質の構造解析に利用される。

precession electron diffraction ⇒
(a) プリセッション電子回折の光線図。照射系の偏向コイルを用いて、入射電子線を試料上で光軸に対してある傾斜角で歳差運動させ、試料を通過した電子線を、結像系の偏向コイルを用いて光軸上に振り戻すことにより、プリセッション電子回折図形を得る。
(b)ガーネット[111]入射による通常の電子回折図形と(c)プリセッション電子回折図形。 図(c) では、電子線を歳差運動させることにより、運動学理論から期待される回折強度に近い回折図形が得られている。また、通常の電子回折図形(b)より、高次の反射が多数現れている。

平均自由行程

mean free path

入射電子が、ある散乱を起こすまでに走行する距離。非弾性散乱に対する平均自由行程は入射線のエネルギーが大きいほど大きく、原子番号が大きいほど小さい。また入射線の取り込み角が大きいほど小さい。200kVの電子線に対する全非弾性散乱に対する平均自由行程は150nm程度である。平均自由行程(nm)の目安として、入射エネルギー(keV)に0.8倍した値で与えられるとの提案がある。弾性散乱に対する平均自由行程は非弾性散乱の場合の20分の1程度である。

平均内部電位

mean inner potential

ある点 rでの各原子からのクーロンポテンシャルを全ての原子について足し合わせたものをV(r)と書くと、V(r)は結晶格子の周期性を持つので、V(r)を格子ベクトルでフーリエ展開することができる。この展開の0次の項V0のことをいう。V0は結晶の(平均の)屈折率を与える。通常10~20V。各次の展開係数(フーリエポテンシャル)は結晶構造因子から計算される。

ベーテ法

Bethe's method

結晶に電子線が入射したとき結晶下面での透過波および回折波の強度を計算する手法の一つ。電子波のエネルギーを与えて、結晶中で存在し得る電子波の状態(波数ベクトル)をシュレ-ディンガ-方程式から求め、境界条件によって入射する電子波と接続して出射面での透過波、回折波の振幅を求める方法。結晶中での多重回折(動力学的回折)が考慮されている。波数ベクトルを求める式はマトリックス形式になるので、マトリックス法とか、固有値法ともいう。

ホログラフィー

holography

ボルン近似

Born approximation

結晶による電子の散乱振幅をシュレーディンガー方程式の積分方程式解として与えるとき、散乱波の振幅は結晶中の各点での相互作用ポテンシャルとその点での電子波の振幅に比例する。ポテンシャルエネルギーが電子線のエネルギーに比べて小さい場合、入射電子線は結晶中で弱まらないとして、結晶中で(考えている点で)の電子波を入射波で置き換えて解を求める近似のこと。ボルン近似によって結晶構造因子が結晶ポテンシャルのフーリエ変換で与えられる。

ポアソン分布

Poisson distribution

ある母集団において、Aである確率がpで、Aでない確率が1-pのとき、無作為にn個取り出したとき、Aがx個である確率はnCxpx(1-p)n-xで、これを二項分布という。(生成)確率pが極めて小さいとき、二項分布はポアソン分布e・λx/x !になる。電顕の場合には、非弾性散乱の起こる確率にポアソン分布が適用される。EELSスペクトルで高次プラズモンロス強度はポアソン分布を仮定して除去される。またCCD検出器の計数エラーの評価にも使われている。

マルチスライス法

multislice method

結晶に電子線が入射したとき結晶下面での透過波および回折波の強度を計算する手法の一つ。結晶を表面に平行で充分薄いスライスがたくさん積み重なったものとみなし、この結晶に入射した電子は最初のスライスで散乱され位相変化を受け、次のスライスまで伝播する。次々のスライスで散乱と伝播を繰り返して電子線が結晶の下面に到達するものとして、結晶下面での回折振幅(強度)を計算する。

マーカー法

marker method

3次元トモグラフィーにおいて、試料に蒸着した金粒子をマーカーとして使い各画像の位置合わせをする方法。

明視野像

bright-field image

対物レンズの後焦点面上に形成される回折図形中の透過波(試料で回折を受けずに透過してきた波)を対物絞りで選んで結像した像。回折を起こしている場所は暗く、回折を起こしていない部分は明るく見える。暗視野像とともに、試料の格子欠陥の解析や試料の膜厚測定に利用される。

モワレ縞

Moire fringe

格子の周期が少し異なるd1、d2の格子を平行に重ねると、元の格子に平行でD=d1・d2/(d2-d1)倍に拡大された元の格子に平行な格子縞が現れる。これを平行モワレ縞という。 周期dの格子を二枚、角度αだけ回転して重ねると、元の格子と90°異なる方向にD=d/α倍に拡大された格子が元の格子と90°異なる方向に現れる。これを回転モワレ縞という。 モワレを利用した観察の応用として、刃状転位を含む格子に完全な格子を少し回転させて重ねると、90°異なる方向に拡大された転位像が現れる。

ヤング縞

Young fringe

点光源から出たビームを二つのスリットを通すと、スリットからの出射波が干渉してつくる縞模様をヤング縞という。スリットの間隔が小さいほどヤング縞の間隔が大きくなる。透過電子顕微鏡の分解能(インフォーメーションリミット)を見やすくするために使われる。実際にはCCDの1フレームの画像を取る時間内にビームを移動させて2枚の重なった非晶質試料のHREM画像を取り、これをコンピュータに取り込んでFFT処理して回折図形を得る。非晶質の像の上にヤング縞が重なって現れる。ヤング縞の消える位置(半径)からインフォーメーションリミットを知ることができる。回折図形は瞬時にして得られるので、見やすい間隔のヤング縞が得られるように試料へのビームの移動量を決める。

有限要素法

Finite element method
(FEM)

有限要素法とは、解析的に解くことが難しい偏微分方程式の近似解を得る数値解析法の1つ。注目する物体を単純な形状をした有限の大きさの要素に分割し、各要素の物理量(温度や応力など)をできるだけ簡単な方程式で近似し、それらの連立方程式を立てる。こうして得られた連立方程式を、各要素の表面での物理量を境界条件として解くことで、物体全体にわたる物理量の分布を求める方法である。物体を多面体に細分化するため、複雑な形状の物体に適用しやすい。電子顕微鏡においては、機械的強度や熱分布の計算、磁界レンズや静電レンズの磁場および静電場分布の計算などに利用されている。レンズのポールピース開発では、有限要素法で求めた磁場分布を用いて電子軌道を計算することで収差係数を求め、磁極形状の最適化設計を行う。

ラウエ関数

Laue function

単位胞が周期的に並んでいることによる電子波(X線、中性子)の干渉効果(回折の強度)を、ブラッグ角からのはずれ量の関数として表したものをいう。運動学近似が適用できる場合、回折線の幅は周期的に並んでいる単位胞の数に依存する。結晶の単位胞の数が多いほど回折線は鋭くなる。ラウエ関数には主極大(ブラッグピーク)のほかに副極大が現れる。通常は試料の厚さが単位胞の数に比べて大きいので、副極大は観察されない。試料が厚くて動力学理論を適用しなければならない場合は、干渉効果はラウエ関数にならず、回折線の幅は結晶構造因子の大きさに依存し、強い副極大が現れる。

ラウエ条件

Laue condition

X線、電子線、中性子線などの波長の短い波が結晶格子によって回折波を作り出す条件。この条件は、ブラッグ反射が起きる条件と同等であるが、ブラッグ条件が直感的な実空間のスカラー表示であるのに対してラウエ条件は逆空間内のベクトル表示であり、理論的発展に欠かせない表現である。

ラウエ帯

Laue zone

入射線の方向に垂直な逆格子面(逆格子点によって作られる面)をラウエ帯という。原点(入射点である逆格子点)を含むラウエ帯をゼロ次ラウエ帯(ZOLZ)と呼び、入射線の向きと反対方向に原点から数えてn番目のラウエ帯をn次ラウエ帯と呼ぶ。回折図形はエワルド球によるラウエ帯上の逆格子点の切り口と表せる。同じラウエ帯に属する逆格子点は回折図形に円環状または弧状に表れる。より高次のラウエ帯(HOLZ)になるほどその円弧の半径が大きくなる。

ラザフォード散乱

Rutherford scattering

原子核のクーロン力による荷電粒子の散乱。原子番号Zの二乗に比例し、(sinθ/2)-4に比例する。ここでθは散乱角。電子線の場合、高角度散乱で原子核の周りの電子雲による散乱が無視できる高角度散乱領域でラザフォード散乱になる。

ラーモア回転

Larmor rotation

電子の速度成分に垂直な磁場成分が存在すると、ローレンツ力により電子がその磁場成分に垂直な円運動をする。これをラーモア回転という。
透過電子顕微鏡において、試料を透過した電子が鉛直方向(上方から下方)に進む際、磁場型レンズの水平磁場成分によって電子はラーモア回転する。結像系には多段の磁場レンズを用いているため、試料の拡大像は試料に対して回転してスクリーン上に結像される。その回転角は電子の加速電圧や磁場型レンズのトータルアンペアターンにより決まる。

リヒテ・フォーカス

Lichte focus

シェルツァー・フォーカスのデフォーカス量より大きなデフォーカス量にするとエンベロープ関数が0に近づく空間周波数が大きくなる。このときコントラスト伝達関数はシェルツアー フォーカスのときより低空間周波数側で正負に振動し始める。電子線ホログラフィーによって再生像を得るときには、振動部分の負側の位相を反転させて、振幅として広い空間周波数にわたって足し合わせることができる。ホログラフィーによる像再生の場合にはデフォーカス量をシェルツァー・フォーカスの2~3倍にして、空間分解能の高い構造像を得ることができる。このようなデフォーカス量を発案者にちなんでリヒテ・フォーカスという。

臨界電圧効果

critical-voltage effect

入射電子線の加速電圧を上げていくと、ある加速電圧で結晶格子面からの二次の反射強度がゼロになる効果。この効果を利用すると、一次の結晶構造因子が精密に決定できる。

励起誤差

excitation error

ある反射gのブラッグ条件からのはずれを表すパラメータsgのことで、逆格子点gから、試料の上表面と垂直な方向に測った、エワルド球までの距離。ブラッグ条件が正確に満たされている場合、sg = 0。逆格子点がエワルド球の外にあるとき、sg>0, エワルド球の内側にあるときsg<0。sg は[長さ]-1の次元をもち観測可能な量である。sg に消衰距離ξgを乗じたw = sg・ξgという無次元の量(tilt parameter)が、回折強度の角度変化を理論的に扱うときに便利な量として、sgの代わりに使われる。ただしwは観測される量ではないことに注意する。

レンズ作用 (磁場型レンズの)

lens action in the magnetic field

電子が鉛直方向(上方から下方)にポールピースが作る磁場を通り抜ける際、光軸から離れた電子ははじめに磁場の水平成分によりラーモア回転をする。次に電子が受けたその回転速度成分と、ポールピース磁場の鉛直成分との相互作用で発生するローレンツ力により、電子は光軸方向に収束する力を受ける。磁場型レンズにおいては、光軸となす角αに比例する収束力をレンズ作用として用いている。レンズ作用の強さは、(レンズを形成する)電磁場コイルに与える電流によって制御している。

ロッキングカーブ

rocking curve

回折条件の変化に対する強度分布。試料が非常に薄い場合のロッキングカーブは運動学的回折を反映するが、試料が厚くなると動力学的回折を反映したロッキングカーブになり、CBED回折図形中に見られる。

ロンチグラム

Ronchigram

照射系レンズによって電子線を試料付近に収束させて、回折面上にできる試料の投影像(図形)のことをロンチグラムという。照射系レンズによって試料付近にできた収束電子線プローブの光学的特性(収差の程度)を知ることができる。STEMにおいて入射電子線の試料への焦点あわせや、プローブの収差のない角度範囲の確認、非点(軸上)収差の補正等に用いられる。

入射電子線プローブの収束点が試料に近づくにつれて、ロンチグラム内に見られる試料像(図形)の倍率がしだいに大きくなる。プローブの収束点が試料上に正しく合うと(正焦点)ロンチグラムの倍率は無限大になり、アモルファス試料が用いられた場合は、その強度が一様な像になる。ロンチグラムの強度が一様になるところを探すことで、入射電子線を試料上に正しく合わせられたことを確認できる。また、ロンチグラムの強度が一様になる入射角度領域の大きさから入射プローブの収差のない角度範囲がわかり、プローブの良さの判定ができる。三次の球面収差補正なしの場合では、強度の一様な領域が小さな円の中に制限されるが、補正した場合には、強度が一様の領域が大きくなる。このことは、収差補正によって試料上の一点に収束される電子線の角度領域が広がったことを意味している。

結晶性試料を用いた場合、その結晶の格子面からの回折角より大きな角度の入射電子線を正焦点から少しずれた照射によって得られるロンチグラムには、結晶格子による干渉パターンが現れる。干渉パターンの中に結晶の格子面による縞が観察されれば、入射電子線のプローブ径が、格子面間隔より小さくなっていることを示しており、STEM観察に用いる入射プローブの焦点上での大きさを知ることができる。

ロンチグラムは元来、光学におけるレンズの性能を検査するために提案されたもので、その名称は、この方法を提案したV. Ronchiに由来する。

Ronchigram ⇒
図(a) ロンチグラムの光線図。 図(b)、図(c) アモルファス薄膜試料からのロンチグラム図形。収差補正なしの場合(図(b))では、強度の一様な領域が小さな円の中(半角~11mrad)に制限されている。一方、収差補正を施した場合(図(c))には、強度が一様の領域が大きくなっている(半角~45mrad)。

ローレンツ電子顕微鏡法

Lorentz electron microscopy

透過電子顕微鏡を用いて強磁性体試料の磁区構造を観察する手法。強磁性体に入射した電子は磁化の方向に依存するローレンツ力を受けて進行方向を変える(偏向する)。隣り合う磁区では異なる偏向を受けるので、これを利用して隣り合う磁区のコントラストを得る。Fresnel法(defocus法)では隣り合う磁区から異なる偏向を受けた電子線の重なりにより、磁区境界は明るいまたは暗い線として観察される。Foucault法(infocus法)では隣り合う磁区からの回折斑点が後焦面で少しずれた位置にできるので、その一方を選んで結像する。選ばれた回折斑点に対応する磁区の像は明るく、選ばれなかった回折斑点に対応する磁区の像は暗く見える。通常の透過電子顕微鏡では、試料は対物レンズの強い磁場中に置かれるので、試料全体が単一磁区になってしまう。磁区観察には試料位置にほとんど磁場がかからない専用の対物レンズを用いる必要がある。