• 概要

NM150006

分析結果の信頼性の確認要素
定量NMRの結果に与える装置パフォーマンス例: S/Nと分解能

Fig. 1 信号のS/Nと積分値の繰り返し精度(SD)
Fig. 1 信号のS/Nと積分値の繰り返し精度(SD)

Fig.1は信号のS/Nとその積分値の精度(SD:標準偏差) を理論的に計算したものです。SDは100回繰り返し積分取得をした時の結果です。 結果より積分精度はS/Nに大きく依存し、例えば1%以下の積分精度を得るにはS/N100以上必要であることがわかります。

S/Nは分解能にも影響します。Fig2はqNMR測定を行うための サンプルの例です。定量基準であるBTMSBのS/Nを比較すると分解能が低下している場合、S/Nが約1/3になっています。

もともとS/Nが低い信号を定量分析の対象とした場合には分解能の要因だけで、より顕著に分析結果に大きな影響を与えている可能性があります。

Fig.2 分解能の違いによる、S/Nの比較   qNMR測定用サンプル:分析対象ビンクロゾリン、定量基準1,4-BTMSBd6 重DMSO溶液
Fig.2 分解能の違いによる、S/Nの比較 
qNMR測定用サンプル:分析対象ビンクロゾリン、定量基準1,4-BTMSBd6 重DMSO溶液

定量NMR よくある疑問・・

  • これから定量NMRを行うけど、自分の装置でどのくらい精度がでるのかな?
  • いつもと変わりなく装置パフォーマンスが維持できているかな?
  • いつもと結果が異なるけど、何が原因だろう。装置は大丈夫かな?
    など

定量NMR測定時における日常点検の提案

手順例
  1. サンプルの確認
    • 毎回同じサンプルで行うこと
    • 分析対象物と定量基準が入っていること
    • 分析対象物と定量基準物質は、SIトレーサビリティがとれているなど信頼性を有していること
    • 溶液で安定であること
  2. 分析手順の確認
    • 測定メソッドはバリデーションがとれていること
  3. 分析結果の確認 (日本薬局方 システム適合性参考にした場合)
    • サンプル3検体 繰り返し3回測定 or 繰り返し6回測定
    • 検出の確認 S/N > 100
    • システムの適合性 分子内積分比<1
    • システムの再現性 面積比の相対標準偏差 <1%
      など
NMR測定手順

JEOLでは装置診断、定期点検においても定量NMRに関するメニューを提案いたします。お気軽にお問い合わせください。

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