超高速MASによる二次元異種核相関(HMQC法)を利用した微量試料の天然存在比13C観測

  • 概要

NM150008

交差分極(CP)は固体NMRにおいて広く使われている磁化移動の手段です。しかしながら、100kHz級の超高速MAS環境下においては観測される水素核の横緩和時間(T2緩和時間)が増大することにより、溶液NMRで広く使われているJカップリングを利用した磁化移動を固体NMRにも適用出来るようになります。超高速MAS環境下では高い磁化移動効率にて測定を行う事が出来ますので、天然物分子のような同位体標識作成が難しい試料においても溶液NMRと同様の1H-13C HMQC測定を行う事で信号の観測ができます。T2緩和時間の短い試料においてはCP-based-HSQC測定が有効です。

1H/13C HMQCパルス系列
1H/13C HMQCスペクトル(試料:有機修飾メソポーラスシリカ)

参考文献

Y. Nishiyama, T. Kobayashi, M. Malon, D. Singappuli-Arachchige, I.I. Slowing, M. Pruski, Solid State Nucl. Magn. Reson. 66-67 (2015) 56-61.

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