• 概要

ER060004

ESRで測定できる試料は大変広範囲に亘ります。けれども、実際にそれぞれの試料を測定する場合、具体的にどのようにすれば情報が得られるのか、分からないケースがあるでしょう。
本シリーズでは、ESRの測定フローと各ステップで注意すべきことをご紹介します。1回目は試料管の選択法です。

ESR測定フロー

ESR測定フロー

試料の分類と試料管の選択

• 液体、固体、気体・・・何でも可、内径4mmの直管型試料管

注意: 誘電損失の大きい物質
a.水溶液・・偏平セル、キャピラリセル
b.含水率の高いもの・・乾燥する、ティッシュセルを使用
c.導電性物質・・キャピラリに少量採取

図1 直管型標準試料管(長さ10cmのものもあります)
 直管型標準試料管
測定部は高純度石英製です。セル上部が耐熱ガラスのものは、ガラス細工が必要な試料に向いています。

図2 試料挿入の例

測定範囲である 43.5mm 高さまでの試料が測定にかかります。
それ以上入れても影響はありません(図中央)。
ラジカル量が充分多い試料であれば少量の採取でも測定可能です。(図右)
 


図3 水溶液試料用偏平セル

図4 水分含量の多い固体試料(ex.生体組織)要ティッシュセル

水、クロロホルム、アルコール類、硫酸等の誘電損失の大きい溶媒の試料、またはこうした溶媒を約10%以上含む試料は、マイクロ波のロスが大きいため上の標準試料管では測定できません。溶液試料であれば図3の偏平セルを、固体試料であれば薄片に切断してティッシュセルをご使用ください。偏平セルでの測定には約200μl の試料が必要です。少量の試料の場合はキャピラリ管を用いてください(内径 0.8mm 以下)。キャピラリ管は、誘電損失の大きいカーボン材料等の試料管としても適しています。室温測定であればディスポーザブルの市販品を利用できますが、低温測定を行う場合は石英製が適しています。外径 2, 2.6, 3mm のものをご用意しておりますのでお問い合わせください。

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