2mmMASプローブ: 高速回転と高感度測定が可能なマルチユースプローブ

  • 概要

NM210001

2mmMASプローブは高速回転と高感度測定が可能なマルチユースプローブです。一般的な13C測定も感度良く測定できるのに加え、40kHzの高速回転によって高分解能1Hスペクトルも得ることができるため、高感度の1H間接観測測定も可能です。他にもスピニングサイドバンドが生じやすい19F測定(JEOL application note: NM180013 )や四極子核のMQMAS測定にも適しており、1本で多様な測定に対応できるお勧めのプローブです。

2mmMASプローブ:高速回転と高感度測定が可能なマルチユースプローブ
1mm 2mm 3.2mm
Outer diameter 1mm 2mm 3.2mm
Inner diameter 0.5mm 1.55mm 2.2mm
Maximum spinning frequency 80,000Hz 40,000Hz 22,000Hz
Sample volume 0.8μl 17μl 49μl

13C 感度

2mmプローブは試料量が3.2mmプローブの1/3程度なのにも関わらず、3.2mmプローブの2~3割減程度の感度で13C測定が可能です。13C CPMAS測定プローブとして十分な感度を有しており、微量試料の測定では特に威力を発揮します。

Comparison of 13C sensitivity among various probes

Fig.1 Comparison of 13C sensitivity among various probes. 13C CPMAS spectra for Hexamethylbenzen (HMB) were obtained using 3.2mm, 2mm, 1mm and 0.75mm HXMAS probes. SNRs were calculated using methyl signals of HMB.

MASによる温度上昇

固体MAS測定では回転制御ガスと試料管との摩擦で試料温度が上昇しますが、2mmプローブでは3.2mmプローブに比べ効率よくMASが可能なため、試料温度の上昇を抑えることができます。例えば20kHzMASでは3.2mmプローブでは40°C近く上昇するのに対し、2mmプローブでは5°Cの上昇にとどまります。 試料温度上昇を抑えながらスピニングサイドバンドの少ない13Cスペクトルを得るには2mmプローブがお勧めです。

Relation between spinning frequency and temperature increase of samples for 3.2mm and 2mm probes.

Fig.2 Relation between spinning frequency and temperature increase of samples for 3.2mm and 2mm probes.

1H観測X核測定

感度の低い低周波核は感度の良い1Hを通して間接的に観測することで大幅に感度を改善することができます。2mmプローブは40kHzMASにより高分解能1H固体スペクトルを取得できますので、高感度の1H観測X核NMRスペクトルを得ることができます。同一試料量での感度は1mmプローブに劣るものの、試料を多く充填できるため、実際には1mmプローブよりも高感度での測定が可能です。ここでは例として1mmプローブと2mmプローブで測定したCimetidineの1H/15N CP-based HSQCスペクトルを示します。2mmプローブを用いることで天然存在比の1H/15N相関も容易に観測できます。

Chemical structure of cimetidine

Fig.3 Chemical structure of cimetidine

1H/15N CP-based HSQC 2D spectra of cimetidine obtained by 1mm and 2mm HXMAS probes.

Fig.4 1H/15N CP-based HSQC 2D spectra of cimetidine obtained by 1mm and 2mm HXMAS probes. 1H sliced spectra at 15N 163ppm are also shown.

MQMAS

2mmプローブは四極子核のMQMAS測定にも効果的です。MQMAS法は四極子核を高分解能で観測できる方法の一つで、一般的な固体NMRプローブで測定できるため広く利用されています。MQMAS法の感度には多量子遷移の励起効率が影響するため、高いrf磁場強度を用いることが重要です。2mmプローブは従来の3.2mmプローブに比べ、より高いrf磁場強度を照射できるため、高感度でのMQMAS測定が可能です。ここでは2mmおよび3.2mmプローブで測定したKyanite(Al2SiO5)の27Al 3QMASスペクトルを示します。

27Al 3QMAS spectra of kyanite (Al2SiO5) obtained by 3.2mm and 2mm HXMAS probes. The rf field strength B1 of multi-quantum excitation are 77kHz for 3.2mm and 104kHz for 2mm, respectively.

Fig.5 27Al 3QMAS spectra of kyanite (Al2SiO5) obtained by 3.2mm and 2mm HXMAS probes. The rf field strength B1 of multi-quantum excitation are 77kHz for 3.2mm and 104kHz for 2mm, respectively.

このページの印刷用PDFはこちら。
クリックすると別ウィンドウが開きます。

PDF 1.0MB

カテゴリーからアプリケーションを探す SEARCH APPLICATIONS

関連製品 RELATED PRODUCT