高空間分解能X線像の測定条件の考察

X線像の空間分解能

近年、電子プローブマイクロアナライザ（EPMA）の電子銃にLaB₆フィラメントやフィールド・エミッション（FE）タイプが用いられるようになり、従来のWフィラメントよりも高い空間分解能を達成できるようになってきました。一般的に、電子源のサイズを小さくすれば、より高い空間分解能を実現することが可能になると期待されます。しかし、現実には空間分解能は測定条件に大きく依存しており、その設定によっては本来の性能を十分に発揮することができません。

本報告では、加速電圧や照射電流を変化させた場合のプローブ径の設計値と、試料中における電子の散乱をモンテカルロシュミレーションより、最適な分析条件を求め、求めた分析条件による測定を行いました。実験に使用したEPMAは、LaB₆電子銃を搭載したJXA-8100です。

最適加速電圧の計算

最適な加速電圧は、試料中での電子の散乱の大きさと照射する電子プローブ径によって決まります。この二つの大きさを計算により求め最適な加速電圧を導くことを試みました。
プローブ径は、EPMAの設計値を使用しました。電子線の散乱の大きさの計算には、モンテカルロシュミレーションを使用しました。
照射電流を一定の条件でプローブ径と電子の散乱の程度が同じ大きさになったとき、X線の発生領域が最小になると仮定し、最適な加速電圧を求めました。
試料中におけるX線の発生領域の広がりは、加速電圧と試料の性質（平均密度や平均原子番号）によって決まります。

Ａl合金のX線像の比較

ＦｅとBを含むAl合金で最適な分析条件を求め、加速電圧5kV（最適加速電圧）と加速電圧15kV（加速電圧大）の条件で測定結果を比較しました。
5kVの分析結果は、15kVの結果より高い空間分解能を実現しています。
最適条件結果は、Feの分布と反射電子組成像（白色部）が微細な領域までよく一致しています。

反射電子組成像

最適加速電圧　加速電圧：5kV、照射電流3nA

加速電圧大　加速電圧：15kV、照射電流20nA

ハンダ-Cu界面のCuSn合金相の相分析

Cuの基板とSnを含むハンダの界面にCuSnの合金相が生じます。上のデータは、このハンダとCuの界面を最適加速電圧（A:8kV）と加速電圧大（B:15kV）で測定し、Sn,Pb,CuのX線像を三角図にプロットしたものです。
加速電圧15kVでは、CuSnの合金相の存在を三角図から確認することができません。
加速電圧8kVの三角図には、Cu相とSn相の間に変曲点が認められます。この変曲点は、CuSnの合金相と認められます。さらにこの合金相は、単純にハンダ相と接するのではなく、Pb相と接しています。
これは、最適な測定条件を用いることで空間分解能が向上し、微小領域の分析精度が向上した結果です。