qNMRメールマガジン 2017-12-04号

qNMRメールマガジン**************************************** 2017-12-04号
 
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【1】第3回 ちょっと知りたい定量NMR : NMRで定量分析ができるわけ
【2】イベント・展示会/セミナー/講習会情報:qNMR summit 2018 in Tokyo, 
 定期講習、JEOL-Mestrelab ジョイントシンポジウム


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【1】第3回 ちょっと知りたい定量NMR : NMRで定量分析ができるわけ
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信頼確保のためのヒント~ちょっと知りたい定量NMR~”のメールマガジンに
ご登録いただきましてありがとうございます。第3回目はNMRで定量ができる原理
を簡単に紹介します。

<なぜ定量ができるの?>
1Hスペクトル上の信号の面積(積分値)はその信号のプロトン数とモル濃度に
比例します。

I = kcH 
(Iは信号面積値、Kは定数、cはモル濃度、Hはプロトン数を示す)

NMRはクロマトグラフ法のように分子の特性(UVや吸光度など)を観測していな
いので、この関係は分子が異なってもなりたます。つまりレスポンスファクタ
は分子に依存しません。これはNMRによる定量分析の基本となります。

ここで2つの分子を使って、少し具体的に計算の仕方をご紹介します。アセト
アミノフェンとヒドロキシ安息香酸メチルを同じモル濃度で調整したときの1H
スペクトルを図1に示します。この2つの分子は構造が似ていてもこのようにス
ペクトルパターンが異なります。この2つの分子のメチル基に注目すると(図2)
、積分値は同じモル濃度で調整しているので分子が異なっていても同じ積分値
を示します。レスポンスファクタは分子に依存しないことがお分かりいただけた
と思います。では、もう1つ測定試料を調製した結果を図3に示します。アセトア
ミノフェンを定量基準とするために濃度を調整して試料調製をしています。最初
の式に基づいて、分子間でもこの関係式は成り立ちますので、式1により、アセト
アミノフェンからヒドロキシ安息香酸メチルの濃度がわかります。定量をする際
に対象としているモル濃度比は明らかになりますので、標準物質の純度を考慮す
ることで、分析対象成分の純度を求めることができます。(図4)

図1: https://www.jeol.co.jp/products/nmr/qnmr_nl/qnmr_nl003_01.pdf
図2: https://www.jeol.co.jp/products/nmr/qnmr_nl/qnmr_nl003_02.pdf
図3: https://www.jeol.co.jp/products/nmr/qnmr_nl/qnmr_nl003_03.pdf
図4: https://www.jeol.co.jp/products/nmr/qnmr_nl/qnmr_nl003_04.pdf


 NMR現象はほとんど、量子力学の上で定量的に表現をすることができます。
従って、定量分析の原理も厳密には少し複雑にはなりますが数式で表すことが
可能です。ここではイメージをつかんでいただくことを目的にしていますので、
興味のある方はNMRの本をご参照ください。ここでは定量NMRの原理について取り
上げている本をご紹介します。

1) U.Holzgrabe, I.Wawer, B.Diehl “NMR SPECTROSCOPY IN PHARMACEUTICAL ANALYSIS” ELSEVIER (2008)
2)竹内 敬人、加藤敏代 「よくある質問 NMRの基本」 講談社 (2012)
3) qNMRプライマリーガイド 共立出版社 (2015)


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【2】イベント・展示会/セミナー/WEBセミナー/講習会情報
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1)qNMR Summit 2018 in Tokyo
開催日:2018年1月29日(月)、30日(火)
場所:フクラシア丸の内オアゾ
プログラム&参加登録:https://www.jeol.co.jp/news/detail/20171114.2332.html

和光純薬工業と日本電子は、経済産業省の新市場創造型標準化制度「JSA標準化
支援スキーム」を活用し、「定量核磁気共鳴(qNMR)分析法に関する標準化」
としてJIS通則(案)の作成の一端を担い規格化の提案をしています。
そして、今年度より経済産業省 「平成29年度 戦略的国際標準化加速事業
(政府戦略分野に係る国際標準開発活動)」制度支援のもと、qNMR法の
国際標準化(ISO)にも取り組んでいます。

その取り組みの1つとしてqNMRsummitを開催し、ISO化の状況報告、世界のNMR
規格を知るための国際フォーラム、さらには医薬品分野のqNMRの規格、活用事例
をテーマにシンポジウムを企画しております。国立医薬品食品衛生研究所、USP、
EDQM、BIPMをはじめ国内外の専門家の方々にご講演いただく予定です。

米国薬局方本部(USP)によるの「USP qNMR Symposium」を同時に開催する予定です。

2)定量NMRビギナーズコース / qNMRコースの紹介
開催日:
qNMR コース:2017年11月1日(水)、2018年2月16日(金)
定量NMRビギナーズコース:2018年2月15日(木)

q定期講習に定量NMRのビギナーズコースとqNMRコースがあります。
定量NMRのビギナーズコースは装置をお持ちでない方、弊社の装置をお使いでな
い方、どなたでも参加いただけるコースです。基礎を整理し、実際の分析操作
を見学できます。
qNMRコースはECS/ECA/ECX/ECZをお使いの方対象のコースです。
実際の測定を詳しく実習します。


3)JEOL-Mestrelab ジョイントシンポジウム ~基礎とそのツール~
開催日:2018年3月23日(金) 10時~16時
場所:フクラシア品川
参加費:無料
登録方法:近日公開

JEOLとMestrelabは「すべてのユーザへの分析アシスト」を提案する
定量NMR自動分析システム"qNMR seamless"を開発しております。シンポジウムでは、
"qNMR seamless"をはじめ、実際の定量NMR測定に必要不可欠な情報をご紹介いたします。
和光純薬工業株式会社様とメトラー・トレド株式会社様のご協力のもと「試料調製-
NMR測定-解析処理」のそれぞれの操作に必要なより実践的な内容をご紹介します。
疑問点などをご相談できる時間も用意いたします。
定量NMR測定を実際に行っている方やこれから行いたいとお考えの方には見逃せない
シンポジウムです。

プログラム
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10:00 -10:30
 イントロダクション - qNMRの現状 -     (JEOL)
10:30 - 11:30
  qNMR分析操作のエッセンス - 基礎から実際まで (JEOL)
11:30 - 12:00
  電子天びんの適正な取扱い方法と精度管理』  (メトラー・トレド)
12:00 - 13:00
  昼食(お弁当)及び 展示
13:00 - 13:30
 (仮)定量NMRを使った分析用標準品の品質保証について (和光純薬)
13:30 - 14:00
 自動qNMR解析システム "qNMR seamless" の紹介 (JEOL)
14:00 - 15:00
 Mnova qNMR の紹介 (Mestrelab)
15:00 - 15:15
 休憩 及び 展示
15:15-15:45
  (仮) Mnova 関連情報(Mestrelab)
15:45- 16:00
  質疑ー終了
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(変更になる場合があります)



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※ 次号の「qNMRメールマガジン」の配信予定は⇒ 1月 9日(火)です。
第4回 定量NMRの使い道
 どのようなことに使われているのかをご紹介します。
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◇ お問合せ・ご意見・ご感想 ・qNMRメールマガジンの宛先変更・停止
mailto:jmmc@jeol.co.jp (メール)
https://m.jeol.co.jp/contact/sougou/ (WEBから)
 
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イベントのお知らせ以外の目的には使用いたしません。
 
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