qNMRメールマガジン 2018-04-09号

qNMRメールマガジン**************************************** 2018-04-09号
 
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【1】第7回 ちょっと知りたい定量NMR : 定量NMRが定量分析を変える?(2)
【2】ISRD (qNMR Internal Standard Reference Data) の公開
【3】イベント・展示会/セミナー/WEBセミナー/講習会情報
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【1】第7回 ちょっと知りたい定量NMR
 : 定量NMRが定量分析を変える?(2)
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“信頼確保のためのヒント~ちょっと知りたい定量NMR~”のメールマガジンに
ご登録いただきましてありがとうございます。第7回目は先月にひきつづき「定
量NMRが定量分析を変える? 」です。カルミン酸の問題、どのように解決でき
るのでしょうか?
<解決のヒント>
使う標準品によって分析結果が異なる可能性でてくるというカルミン酸の問題で
すが、使う標準品の絶対純度がわかれば、結果に補正がかけられるので解決する
ことができます。有機化合物の絶対純度を求める方法は凝固点降下法や滴定法な
どの一次標準測定法と呼ばれる方法で実施されます。しかしこれらは高精度な分
析ができるものの、操作性や物質の性質によっては評価ができないなど、汎用的
な方法ではありません。一方、NMRはすでに紹介したように(第4回参照)、純度
や濃度の分かっている基準物質を使うことで、測定対象物の純度や濃度を求める
ことができます。さらに、適切な操作に従うことでSIトレーサブルな純度評価が
可能です(第5回参照)。そして装置の普及も進んでいます。つまり、定量NMRに
よる有機化合物の純度評価は標準品や標準物質の純度評価に適した方法として考
えられます。

<新しい定量分析の形>
ここで、異なる様々なカルミン酸の純度評価を定量NMRで行った結果を示します。(表1)
このようにすべてのカルミン酸試薬に対して絶対含量として純度を求めることが
できます。この情報があれば、どのカルミン酸試薬をクロマト分析の際の標準
品として使ったとしても、補正をかける事ができるので、同じサンプルはどこで
誰が測定しても同じ結果を得ることができます。この結果から1つの定量分析の
新しい形を提案することができます。(表2)
それは、定量結果が標準物質の品質に依存しない体系です。このような考え方は
公定法などで採用され始めており、これからの定量分析の形になることが予想さ
れます。


<カルミン酸の例が教えてくれること>
 クロマトグラフ法の分析結果に大きな影響を与える標準品の問題点を解決する
方法として、定量NMRが活躍することを紹介しました。定量分析結果の信頼性向
上に役立てることができるのですが、実は有機化合物の純度を知ることは奥が深
いと考えられます。それは、有機化合物の純度を知ることは実はその後の段階の
評価に影響があるからです。例えば薬理活性や毒性のあるもの。純度と評価結果
の関係はないのでしょうか。また、原料として使われるもの。その後の反応効率
との関係はないのでしょうか。そのような視点から考えても有機化合物の純度を
知ることは広い活用範囲があると想像できます。そして、それが比較的身近にな
ってきたNMRでできるとしたら・・定量NMRの使い道はどんどん広がっていくで
しょう。


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【2】ISRD (qNMR Internal Standard Reference Data) の公開
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BIPM(国際度量衡局)では、qNMRを利用した標準物質の分析法の研究が進められ
ておりますが、qNMR用標準物質の情報として、マレイン酸のISRDを公開しまし
た。qNMR標準物質として使うための物性評価がまとえられており、標準物質選
択に必要な情報です。こちらの情報は順次、このデータはBIPMのHP上で公開さ
れる予定となっており、qNMRを実施するための標準物質選択に活用できるでし
ょう。

https://www.bipm.org/en/bipm/chemistry/organic-analysis/qnmr/


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【3】イベント・展示会/セミナー/WEBセミナー/講習会情報
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定量NMRビギナーズコース / qNMRコース

定期講習に定量NMRのビギナーズコースとqNMRコースがあります。
定量NMRのビギナーズコースは装置をお持ちでない方、弊社の装置をお使いでな
い方、どなたでも参加いただけるコースです。基礎を整理し、実際の分析操作
を見学できます。
qNMRコースはJNM-ECS/ECA/ECX/ECZをお使いの方対象のコースです。
実際の測定を詳しく実習します。

定量NMRビギナーズコース
開催日: 2018年5月31日(木)
(コース詳細) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_03.html
(お申し込み) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_03_form.html

qNMR コース
開催日: 2018年6月1日 (金)
(コース詳細) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_23.html
(お申し込み) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_23_form.html


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※ 次号の「qNMRメールマガジン」の配信予定は⇒ 5月 7日(月)です。
第8回 さあ定量NMRをやってみよう(1)
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