qNMRメールマガジン 2018-05-07号

qNMRメールマガジン**************************************** 2018-05-07号

この情報メールは、「qNMRメールマガジン」にご登録頂いたお客様に
お送りしています。尚、配信停止を希望される場合は、お手数ですが、
文末の【 変更・停止 】をご利用ください。

<< C O N T E N T S >>---------------------------------------------------

【1】第8回 さあ、定量NMRをやってみよう!
【2】定量NMR自動分析システム "qNMR seamless" 
【3】イベント・展示会/セミナー/WEBセミナー/講習会情報


------------------------------------------------------------------------------
【1】第8回 さあ、定量NMRをやってみよう!
------------------------------------------------------------------------------
“信頼確保のためのヒント~ちょっと知りたい定量NMR~”のメールマガジンに
ご登録いただきましてありがとうございます。ここまでの7回では定量NMRのこ
れまでの背景を含めた概要をご紹介しました。ここからは実践的な内容をお伝
えします。

<定量NMRをはじめる前に>
定量NMRを実際に行う前に測定準備として、いくつか確認しておく点があります。
それは、1)定量測定方法の選択(内標準法か外標準法)2)測定が可能なサン
プル調製条件 (溶媒と定量用基準物質の選択、安定性確認) が決まっている事、
3)1H-NMRスペクトル上で定量目的の信号が確認できていることです。
この中で定量測定方法の選択について簡単に紹介します。
内標準法は定量用基準物質を分析対象物と同じ溶液として調製します。
外標準法は定量用基準物質と分析対象物を別々に調製します。どちらを選ぶか
のポイントは分析で優先したいことが精度かサンプルかで考えることができます。
精度を重視したい場合は内標準法がお薦めです。一方、貴重な分析対象物であ
れば外標準法がお薦めです。
⇒ 内標準と外標準法


<定量NMRの分析スキーム>
内標準法、外標準法いずれも、試料調製 → NMR測定 → 解析 という3ステップ
で分析は行われます。
⇒ qNMR分析フローチャート

各ポイントを示します。

内標準法の操作手順例
⇒ 内標準法の操作手順
試料調製:使用する天秤の精度を確認して定量用基準物質と分析対象物を精密
にはかります。同じロットで3検体作成することをお薦めします。
NMR測定:定量用に最適化した条件で1H測定を行います。注意するパラメータの
1つはパルス繰り返し時間の設定です。T1(縦緩和時間)を元に充分に長い繰り
返し時間を設定します。qNMRサンプルは一般的に3回測定します。
解析:FIDをスペクトルする際に、いくつかの処理は自動で行うことができます
が、必ず目視で確認することをお薦めします。

外標準法の操作手順例
外標準法の操作手順

試料調製:使用する天秤の精度を確認して、定量用基準物質と分析対象物を別
々に精密にはかります。この際、定量用基準物質のモル濃度は精確な値が必要
です。
NMR測定:定量用条件で測定をしますが、基準溶液と分析試料溶液のスペクト
ル間の比較を行うため、温度、パルス幅測定などのキャリブレーションが必要
です。
解析:内標準法と同様に処理後の目視は必要です。計算する際、各qNMRサンプ
ルの測定パラメータによっては、校正ファクタを考慮して計算しなければなり
ません。


------------------------------------------------------------------------------
【2】定量NMR自動分析システム "qNMR seamless" 
------------------------------------------------------------------------------
定量NMRは得られたNMRスペクトルの定量情報とサンプル情報を使った計算により
純度や濃度を算出する解析が必須です。定量NMRでは複数のサンプルを調製し複
数の繰り返し測定を行って結果を評価されていることが多く、一度に多くの解析
をする場面が度々あります。FIDのデータ処理→計算→レポート作成というステッ
プはその一つ一つが細かく必要で、データ数が多くなればなるほど解析のハード
ルが高くなります。なんとかならないだろうか??という思いで、測定の開始ボ
タンを押したらあとは出てくるレポート確認するだけ・・という定量NMR自動分
析システム "qNMR seamless"をMestrelab社と共同開発しました。
詳細は近日中にHPなどでご紹介する予定です。


------------------------------------------------------------------------------
【3】イベント・展示会/セミナー/WEBセミナー/講習会情報
------------------------------------------------------------------------------
1)定量NMRビギナーズコース / qNMRコース : 近日講習日まもなく締め切り

定期講習に定量NMRのビギナーズコースとqNMRコースがあります。
定量NMRのビギナーズコースは装置をお持ちでない方、弊社の装置をお使いでな
い方、どなたでも参加いただけるコースです。基礎を整理し、実際の分析操作
を見学できます。
qNMRコースはJNM-ECS/ECA/ECX/ECZをお使いの方対象のコースです。
実際の測定を詳しく実習します。

定量NMRビギナーズコース
開催日: 2018年5月31日(木)
(コース詳細) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_03.html
(お申し込み) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_03_form.html

qNMR コース
開催日: 2018年6月1日 (金)
(コース詳細) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_23.html
(お申し込み) https://www.jeol.co.jp/solution/training/nm/nm_23_form.html

2)JASIS 2018

9/5~9/7幕張メッセで行われるJASIS2018の新技術説明会にて、定量NMR自動
分析システム"qNMR seamless"の紹介をいたします。詳細は近日公開いたします。


======================================================
※ 次号の「qNMRメールマガジン」の配信予定は⇒ 6月4日(月)です。
第9回 さあ定量NMRをやってみよう(2)! 試料調整におけるポイントを紹介します。
======================================================

◇ お問合せ・ご意見・ご感想
mailto:jmmc@jeol.co.jp (メール)
https://m.jeol.co.jp/contact/sougou/ (WEBから)

◇ qNMRメールマガジンの宛先変更・停止
https://www.jeol.co.jp/newsletter/index.html

※ 皆様から頂きました個人情報は、次回の配信と掲載内容に関連する商品及び、
イベントのお知らせ以外の目的には使用いたしません。

発 行====================================================
日本電子株式会社 http://www.jeol.co.jp/
〒196-8558 東京都昭島市武蔵野3-1-2
Copyright(C) 2001-2018, JEOL Ltd., All Rights Reserved.
***********************************************************************