MICCS-NMR応用例②ラジカル付加反応～Kinetics編～

NM060008

反応

アミン類の合成に用いられる、Et₃B（トリエチルボラン）のオキシムエーテルへのラジカル付加反応です。反応過程においては、ホウ素錯体中間体の存在が示唆されていますが、水分子存在下では速やかに反応が進みます。

【試料ご提供】神戸薬科大学薬品化学研究室

内藤　猛章　先生
宮田　興子　先生
上田　昌史　先生

測定方法

それぞれの原料の流量比を一定に保ち、全体の流速を変化させます。これにより、MICCS内混合箇所からNMR検出部までの所要時間が変わるため、反応速度に対する知見を得ることができます。以下の例では、オキシムエーテルとトリエチルボランの流量比を1:1に保ち、全体の流速を落としていくことで、原料の信号は徐々に減少してゆき、中間体の強度が増大してゆく結果が得られています。