¹H DQ-CRAMPS測定のご紹介

固体試料の¹H測定から高分解能ピーク分離、¹Hと¹Hの結合情報を得るDQ-CRAMPS法をご紹介いたします。¹Hのsingle quantum (SQ) / double quantum (DQ) 相関スペクトルにより、¹Hのピーク分離が向上し¹H相関情報を得ることができます。この相関スペクトルの各次元にCRAMPSを適用することにより、より高分解能のDQ-CRAMPSスペクトルが得られます。L-ヒスチジン塩酸塩に適用した例を示します。DQコヒーレンスへの変換/再変換にはpost C7を用い、CRAMPSにはwPMLGを用いました。

ヒスチジン塩酸塩の¹H DQ MASスペクトル
JNM-ECA500 with 4.0mm CPMAS probe at MAS 15kHz
experimental time: 0.6 hours with 128 t₁ points

ヒスチジン塩酸塩の¹H DQ CRAMPSスペクトル
JNM-ECA500 with 4.0mm CPMAS probe at MAS 15kHz
experimental time: 2.8 hours with 512 t₁ points

参考文献

P.K. Madhu, E. Vinogradov, S. Vega, Chem. Phys. Lett. 394 (2004) 423-428.
S.P. Brown, A. Lesage, B. Elena, L. Emsley, J. Am. Chem. Soc. 126 (2004) 13230-13231.