1/2スピン重原子の超高速MAS測定 超広幅スズ119(II)の測定例
NM160006
ここでは超広幅なスペクトルを与える酸化スズ(II)を低速MAS、超高速MASで測定した例を示します(Fig. 1) [1]。
スズ(II)のような大きな化学シフト範囲を持つ原子を超高速MASで測定した際には低速MASに比して以下のようなメリットが出てきます。
- 一度の測定で測定が完了する。
- 効率的な励起帯域
- 高速回転によるスピニングサイドバンド(SSB)の数が減るためスペクトルが単純化する
- フィリングファクタが改善さえることにより量感度が改善する
また、超高速MAS測定では1/2スピン重原子の化学シフト異方性テンソルパラメータ、異方性、非対象パラメータの導出するための最適化条件を与えます[1]。
Fig.1 Comparison of experimental (blue) and simulated (red) 119Sn NMR spectra of SnO. a) Nine subspectra were collected and added to give a full spectrum in the case of slow MAS (11.8 kHz, 4mm o.d. rotor). b) At ultrafast MAS (43–75 kHz, 1mm o.d. rotor), a single-pulse experiment was sufficient to excite and record the full pattern.
参考文献
[1] A.-C. Pöppler, J.-P. Demers, M. Malon, A.P. Singh, H.W. Roesky, Y. Nishiyama, A. Lange, ChemPhysChem 17 (2016) 812-816.