負イオン化学イオン化法（NCI）を用いた食品中の残留農薬分析 [GC-QMS Application]

現在、農作物の安定的な生産上、農薬の使用は不可欠となっていますが、一方ではその残留農薬による人体への悪影響が危惧されています。それに対して飲食に起因する衛生上の危害の発生を防止し、国民の健康の保護を目的として食品衛生法による規制が行われています。食品衛生法では食品中の残留農薬に対して 200 種以上の農薬の残留基準値が設定されており、今後も約 650 種類の農薬について適宜追加が予定されています。したがって残留農薬の検査では、検査告示分析法による個別試験法では膨大な時間と労力を必要とするため、多成分を同時分析でき、且つ高感度検出が可能な GC/MS 一斉分析法が主に使用されています。弊社では、GC/MS 法の一般的なイオン化法である電子イオン化法（Electron　Ionization ： EI）による食品中残留農薬の分析例を既に報告していますが、今回さらに、フラグメンテーションを抑制し、特徴的なスペクトルを得ると共に、電子捕獲による選択性の高いイオン検出によってさらに高感度な検出が可能となる電子捕獲負イオン化法（Negative ion chemical ionization ： NCI ）による分析を試みました。残留農薬の分析では、基準値が低く、また実サンプルにおける夾雑物が多く存在することから、NCI 法による分析が特に期待されています。また負イオン検出であるためハロゲン原子が置換した化合物に特に選択性があります。そこで、ピレスロイド系農薬であるフェンバレレートを測定対象農薬として、"JMS-K9" を用いた NCI 法による測定を行い、検出感度および再現性の確認を行い、さらには実試料にトマトを用いた定量性の検討を行いましたので報告します。