第47回 分析機器NMRユーザーズミーティング (2021 東京)

拡散NMR 2021～基礎と発展～

弊社ユーザーズミーティングにおいて、2000年に“DOSY -拡散係数による多成分系のスペクトル分離-”、2002年に“拡散係数測定における注意点”という題目で、拡散NMRを扱った。それから20年の月日が経とうとしている。そこで本年は、拡散NMRを再び扱うことにした。原理そのものは不変であり、内容の多くは、過去の内容のおさらいになるが、当時から比べると新しい方法、機能、アプリケーション例を紹介した織り交ぜながら紹介する。

演者
小松 功典
株式会社JEOL RESONANCE
技術部

新技術発表1

本発表では新型固体プローブや、分光計付属品を始めとする新製品、新型分光計に対応した新しいバージョンのNMRソフトウエアDelta、次世代NMR解析ソフトウェアJASONの新機能のご紹介をいたします。

演者

株式会社JEOL RESONANCE
技術部

エンプラメーカーにおける固体NMRの活用事例
～AUTOMASの使用感～

弊社 (ポリプラスチックス株式会社) はエンジニアリングプラスチック (エンプラ) の専門メーカーであり、研究開発センターでは様々な特性を有する樹脂材料の研究・開発を行っている。エンプラは一般に固体状態で使用されることから、その物性・機能性を明らかにするためには固体物性を維持した状態で評価することが求められる。本講演ではAUTOMASプローブを用いて固体NMR測定を活用した事例について、弊社での高次構造解析評価結果を交えて紹介する。

演者
永尾 達彦 様
ポリプラスチックス株式会社
研究開発本部
研究開発センター

電子回折による微小結晶構造解析プラットフォームSynergy-ED

電子線回折を用いることにより、X線回折では困難な数十から数百ナノメートル・オーダーの、極微小結晶の構造解析が可能となります。Synergy-EDは、日本電子とリガクのコア技術を有機的に結合した、電子回折による微小結晶構造解析プラットフォームです。最大の特徴は結晶の探索からデータ測定・構造解析までを一気通貫で行えるワークフローです。本発表では、試料調整から3次元分子構造の決定までの一連の段階や動作、解析例、測定上の留意点などを紹介させていただきます。

演者
山野 昭人 様
株式会社リガク
応用技術センター

NMR crystallography with microED:
¹H-X同種・異種核固体NMR測定およびmicroED

¹Hは、大きな磁気回転比を持ち、天然存在比が高く、多くの場所に存在しているため、NMRを用いた構造解析にとって非常に有用な核である。ここでは、¹H-¹H同種核間の相関測定、距離測定、また¹H-X異種核間の相関測定、距離測定の近年の進展を紹介する。さらに、これらの情報をNMR crystallographyのアプローチを用いてmicroED構造の精密化を行う。

演者
西山 裕介
株式会社JEOL RESONANCE
技術部

新技術発表2

ECZシリーズで培ったデジタル高集積技術、高周波技術の粋を投入し、全く新しいNMR分光計が登場しました。日本電子が供給する新型分光計ECZ「ルミナス」シリーズは、600 MHzなどの高磁場や固体NMRも可能な世界最小の分光計です (Rシリーズ)。ECZシリーズで好評を得た、フッ素化合物の分析に威力を発揮するHFX三重共鳴だけでなく、ECZルミナスシリーズは、有機化合物や生体分子の分析に有効なHPX三重共鳴やHCN三重共鳴など、標準の2チャンネル分光計でありながら、多彩な多核種多重共鳴測定に対応しています。また最上位機種であるECZルミナス「G」シリーズは、最低限の設置面積で高い拡張性を備え、1.3 GHzまでの全ての磁場に対応しています。ECZ「ルミナス」は、NMR分析に輝きをもたらす最新の分光計です。
本発表では開発の背景やその性能についてご紹介いたします。

演者

株式会社JEOL RESONANCE
技術部

"高温超電導体が拓くNMRの未来"

1986年に高温超電導体が発見されてから、新奇の超電導探索が多くの研究者によってもたらされ、現在では超高圧下ではあるものの0°Cを超える物質が発見されるに到っている。これらの物質から最大の恩恵を受けるのは、すでに超電導を利用しているNMRやMRIと考えられるが、まだ一般化には到っておらず、超高磁場 (1.1GHz以上) が示されたのみである。高温超電導体は従来の磁石を作製する線材だけでなく、塊状 (バルク) でも超電導にできる。これらを使って期待できるNMRの将来について紹介したい。

演者
仲村 髙志 様
理化学研究所
生命機能科学研究センター
構造NMR技術研究ユニット