超高速MASの開く新規測定：固体微量試料の1H DQ-MAS測定のご紹介
NM100005
固体微量有機試料の1H NMR解析を手助けする強力なツール、高速回転のもとでの1H DQ-MAS をご紹介します。DQ-MAS はすでにご紹介しておりますが(NM090008)、80 kHzにも及ぶ高速試料回転を実現する1mm MASシステムと組み合わせることにより、微量試料での測定が可能になりました。低速の試料回転では、1H NMRの分解能向上のためにwPMLG法などの1H-1Hデカップリングが必要でした。これは、感度の低下につながり微量試料へのアプリケーションを困難なものとしてきました。超高速試料回転による1H NMR高分解能測定を行うことにより、この問題を解決しました。1mm MASの高い量感度とあいまって、たった0.8 uLの試料量ながら非常に高い分解能と感度をもつDQ-MAS測定が実現しました。低速回転での1H-1H recouplingにはpost C7が用いられることが多いですが、超高速回転のもとでは別の効率のよいリカップリングが利用可能です。ここではR1252という高効率シーケンスを用いました。これによる更なる感度向上および多くの相関の測定を実現しました。用いたパルスシーケンスを下に示します。
本開発は独立行政法人科学技術振興機構による産学イノベーション加速事業【先端計測分析技術・機器開発】の支援を得て行われております。
