CPMG観測による²⁹Si 固体NMRスペクトルの高感度測定

Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)エコーを用いることにより、²⁹Si NMR の感度を5～10倍程度向上させることができます。T₂* 緩和時間がT2’ 緩和時間より大幅に 短いときには、一つの励起パルスから複数のエコーを測定することができます。ここでT₂* 緩和時間は見かけの線幅から得られるFIDの寿命であり、T₂’はCPMGエコーのもとでのコヒーレンスの寿命です。²⁹SiのT₂*は構造の分布のために短いことが多いのに対して、²⁹SiのT₂’は数秒あることもあり¹H-²⁹Siの異種核間双極子相互作用および²⁹Si-²⁹Siの同種核間相互作用により決まっています。前者は¹Hデカップリングにより消去することができ、後者は高速MASで低減されます。このようにして得られたCPMGエコーは足しあわされ、感度向上に寄与します。

JNM-ECA600 with 3.2 mm HXMAS probe at 20 kHz MAS.
Sample: SGT型ゼオライト（Sigma-2）

試料ご提供

Prof. Toshiyuki Yokoi of Tokyo Institute of Technology

参考文献

F.H. Larsen, I. Farnan, Chem. Phys. Lett. 357 (2002) 403-408.
S.S. Hou, F.L. Beyer, K. Schmidt-Rohr, Solid State Nucl. Magn. Reson. 22 (2002) 110-127.
J. W. Wiench, V.S.-Y. Lin, M. Pruski, J. Magn. Reson. 193 (2008) 233-242.