TG-MS法によるシャープペンシル芯の分析 [GC-QMS Application]
MSTips No.265
実験
測定試料には市販のシャープペンシル芯を使用、全て0.5mm×60mmのもの1本で約25mgとなり、これを細かく折ってTGの試料カップに入れて測定した。最初にA社製の濃度違い(4H、HB、4B)で結果を比較、次にA社製の濃度HBについて製品グレード違いで比較、最後に濃度HBについてメーカー違い(4社)で比較を行った。装置の測定条件をTable1に示す。
Table 1. Measurement conditions
| TG | |
| Furnace temp. | 60°C→20°C/min→1000°C |
| Transfer line temp. | Interface 500°C, Line 350°C |
| Purge gas flow | He, 100mL/min |
| GC | |
| Oven temp. | 300°C |
| Column | Blank tube 2.5m × 0.25mm i.d. |
| Column gas flow | He, 2mL/min |
| MS | |
| Ion source temp. | 250°C |
| Iterface temp. | 300°C |
| Ionization mode | EI, 70eV |
| Ionization current | 50μA |
| Relative EM voltage | +200V |
| Measurement mode | Scan |
| Scan range | m/z 10～500 |
結果
A社製の濃度HBについて、TG曲線およびTICクロマトグラムをFigure1に示す。300°C前後の12%の重量減少が油の気化に由来するものと考えられる。これと同時にTICクロマトグラム上にもピークを確認できた。
Figure1. TG curve and TIC chromatogram
TICクロマトグラム上のピークのマススペクトルをFigure2に示す。ライブラリーサーチの結果より、発生ガスは炭化水素系の油に由来するものと推測された。
Figure2. Mass spectrum
次にA社製の濃度違いについて比較を行った。濃度は4H、HB、4Bの順に濃くなる。TG曲線をFigure3に、TICクロマトグラムをFigure4に示す。なお、TICクロマトグラム上のピークのマススペクトルは全てFigure2に示したものと同じであり、含まれている油の成分は同じと考えられる。濃度が濃くなるにつれて重量の減少量が2%、12%、15%と大きくなり、含有される油の量が多いことが示唆された。またTICクロマトグラム上のピーク強度もこれと相関を持つことが確認できた。
Figure3. TG curves
Figure4. TIC chromatograms
次にA社製の濃度HBの製品グレード違いについて比較を行った。グレードAの商品説明には、構造が強く折れづらいとの記載があり、価格もBに比べ高価であった。TG曲線をFigure5に、TICクロマトグラムをFigure6に示す。TICクロマトグラム上のピークのマススペクトルはいずれもFigure2に示したものと同じであり、含まれている油の成分は同じと考えられる。重量変化とTICクロマトグラム上のピーク強度はほぼ同じであり、グレードAとBで油の量にはそれほど違いがないと推測された。
Figure5. TG curves
Figure6. TIC chromatograms
最後に濃度HBのメーカー違い(4社)について比較を行った。 TG曲線をFigure7に、TICクロマトグラムをFigure8に、重量の減少量とTICクロマトグラム上のピーク面積値の一覧をTable2に示す。同じ濃度HBであっても、メーカーによって油の含有量は異なると推測された。
Figure7. TG curves
Figure8. TIC chromatograms
Table2.Values of weight loss and TICC peak area
| Weight loss | TICC peak area | |
|---|---|---|
| A社 | 12% | 2.9E+09 |
| B社 | 17% | 4.7E+09 |
| C社 | 13% | 3.5E+09 |
| D社 | 9% | 2.2E+09 |
TICクロマトグラム上のピークのマススペクトルをFigure9に示す。A社とB社、C社とD社がそれぞれほぼ同じマススペクトルとなり、ライブラリーサーチの結果より、前者は炭化水素系の油、後者はシリコーン系の油に由来するものと推測された。
Figure9. Mass spectra
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