第68回 質量分析総合討論会 2020

紫外線照射により劣化させたポリエチレンテレフタレートフィルムの
イメージング質量分析と他の分析手法との相関

高質量分解能MALDI-TOFMSを使用すれば、繰り返し単位や末端基の組成の違いによるポリマーシリーズの識別が容易です。
MALDI-TOFMSを用いたイメージング質量分析(MSI)では、試料表面のポリマーの局在情報の可視化も可能ですが、その応用例はまだ少ないです。本報告では耐光性に優れるポリエチレンテレフタレート(PET)の紫外線による劣化解析にイメージング質量分析を適用すべく条件検討を行いましたので報告します。
また顕微フーリエ変換赤外分光光度計(顕微FT-IR)や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計(GC-MS)など一般的なポリマー分析手法や、走査電子顕微鏡(SEM)の形態情報との相関もあわせて検討を行いました。

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ピーク形状に着目した高分解能マススペクトルからの
ノイズピーク除去方法の検討

高分解能MALDI-TOFMSを使用すれば、繰り返し単位や末端基の組成によるポリマーシリーズの識別が容易に可能となり、イオン強度の分布から ポリマーの分子量分布を算出することができます。
ケンドリックマスディフェクト(KMD)法では、マススペクトルからピークを抽出してKMDプロットに展開します。そのため、解析対象ピークをいかにマススペクトルから効率的に抽出するかが重要となります。言い換えれば、解析対象ピークとノイズピークを識別することが重要となります。
本報告では、ピーク形状に注目した教師あり機械学習(生成モデル：条件付き敵対的生成ネットワーク)を用いることで、解析対象ピークとノイズピークを識別することを試みました。また、そのために効率よく学習させる手法についても報告します。

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GC/EI及びソフトイオン化法を用いた統合解析法の開発Ⅱ

GC/MSで多用される電子イオン化(Electron Ionization, EI)法は、フラグメントイオンを生成するハードなイオン化法です。そのマススペクトルは、化合物の特徴を反映しており、NISTを代表としたライブラリーに登録されたマススペクトルとの比較を行うことで既知化合物については同定できます。
一方、ライブラリーに登録されていない未知の化合物については、比較する対象が存在しないため正しい同定結果が得られません。そこで、分子イオンを観測しやすい電界イオン化(Field Ionization, FI)法を代表としたソフトなイオン化法とEI法、更に精密質量情報を組み合わせた、分子組成式候補を絞り込む統合解析手法を開発し、先の討論会で報告を行いました。
今回、この解析手法の拡張を目的に、フラグメントイオンあるいはニュートラルロスをインデックスに類似構造・異性体等の化合物群を抽出する手法「グループ分析」を開発しました。本手法をモデルサンプルの測定結果に応用してその実用性を検証したので報告します。

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TG-MSを用いた負イオン測定
Negative Ion Measurement with TG-MS

TG/MS（Thermogravimetry / Mass Spectrometry）を用いた、発生ガス分析（Evolved gas analysis：EGA）は、材料の熱物性分析手法（Thermo-physicalproperty analysis）として、広く活用されています。
Mass Spectrometryでは、正イオン化と負イオン化を用いて測定したMSスペクトルを比較解析する事が重要な構造解析手法として用いられています。
一方、TGとMSはどちらも質量（重さ）を分析する装置だが、目的・原理・機能・構造が異なるため、TG-MSとしてカップリングした場合には様々な制約によりCI（Chemical Ionization）測定が困難となり、NICIによる負イオン測定も行われていません。
私たちはTG-MS Systemを最適化する事により、安定した負イオン測定技術を確立しました。 この技術を用いて硫化物系固体電解質の負イオン測定を行ったので紹介します。

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