GC-MS/MSによる4-ノニルフェノールの分析

実験

サンプルは、NP1～13までの異性体を含む4-ノニルフェノールを10，20，50，100，200，500μg/Lとなるように調整し、さらに内部標準物質として4-n-ノニルフェノール-d₄、サロゲート物質として4-(3,6-ジメチル-3-ヘプチル)フェノール-¹³C₆を各50μg/Lとなるように添加したジクロロメタン溶液である。各サンプルの測定条件をTable 2に示した。SRMモードの条件についてはTable 3に示した。

Table 2  Measurement condition

Table 3 SRM condition

結果

 サンプルの中で最も濃度が低い10μg/Lを測定した際の各異性体のSRMクロマトグラムをFigure 1に示した。尚、各異性体のピーク位置は、単成分の個別測定は行わずに、告示法に記載されている別図のクロマトグラムを参考に同定した。

Figure 1  SRM chromatograms of each isomers from 10μg/L standard solution as 4-nonyl phenols

異性体のうち、最も組成比が小さいNP12についても、SRMクロマトグラム上で十分な強度で検出が可能であった。
各濃度のサンプルを測定して作成した検量線の決定係数（R²）および濃度10μg/Lのサンプルをn=6で連続測定した際の面積比の変動係数(C.V.)をTable 3に示した。検量線のR²については、全ての異性体について0.999以上であり、良好な直線性が得られており、面積値のC.V.についても、全ての異性体について10％以下であった。

Table 3 R² of calibration curves and C.V.(n=6)