パージ&トラップ-GC/MS法によるカビ臭気原因物質の分析
MSTips No.336
はじめに
2-メチルイソボルネオール (2-MIB) とジェオスミンは、水道水中のカビ臭気原因物質として、0.00001mg/L (=10ppt) の水質基準が設定されており、実際には基準値の1/10である1pptまでの検出が分析装置に求められている。
今回、「水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法」の別添方法25に基づき、パージ&トラップ(P&T)-GC/MS法による測定を行い、標準試料による検量線の直線性、下限濃度における再現性について確認したので結果を報告する。
JMS-Q1500GC with Lumin P&TC / AQUATek LVA
測定方法
サンプルは、濃度が1, 2, 4, 10pptとなるよう調整した。内部標準物質は、2,4,6-トリクロロアニソール-d3を使用し、P&T装置の自動添加機能を利用して測定毎に20pptの濃度になるよう自動添加した。サンプルの測定条件をTable1に示した。
Table 1. Measurement condition
| Parameter | Value | |
|---|---|---|
| P&T | Purge time | 10 min |
| Purge temp. | 60°C | |
| Sample volume | 20 mL | |
| GC | Column | ZB-SemiVolatiles (Phenomenex Inc.), 20m×0.18mm id, 0.18μm film thickness |
| Oven temp. | 40°C for 2min, to 160°C at 10°C/min, to 220°C at 25°C/min, and hold for 1.6min | |
| Injector temp. | 230°C | |
| Injection mode | Split (1:10) | |
| Column flow | 1mL/min | |
| MS | Interface temp. | 230°C |
| Ion source temp. | 230°C | |
| Acquisition mode | SIM | |
| Monitor ion | 2-MIB (m/z 95, 107, 108), Geosmin (m/z 112, 111, 125), 2,4,6-Trichloroanisole (m/z 213, 215) | |
測定結果
濃度1pptのサンプルを測定した際のSIMクロマトグラムをFigure 1に示した。また、同濃度における2-MIB、ジェオスミン、2,4,6-トリクロロアニソール-d3の定量イオンのEICクロマトグラムをFigure 2にそれぞれ示した。今回の測定では、サンプルに対して塩析を行っていないが、分析機器に必要とされる1pptの濃度を十分な感度で測定することが可能であった。
Figure 1. SIM chromatogram of 2-MIB & Geosmin at 1ppt
Figure 2. EIC of 2-MIB, Geosmin (1ppt), and 2,4,6-Trichloroanisole(20ppt)
濃度1pptをn=5で連続測定した際の定量値の変動係数(C.V.)をTable 2に示した。2-MIB及びジェオスミンともに2.4%、2.6%という良好な結果が得られた。
Table 2. C.V. of 2-MIB & Geosmin at 1ppt
| Compound Name | #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | C.V. |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 2-MIB | 1.029 | 1.049 | 1.030 | 0.988 | 1.049 | 2.4% |
| Geosmin | 0.980 | 0.977 | 0.999 | 0.999 | 1.042 | 2.6% |
2-MIBとジェオスミンについて検量線をFigure 3に、各濃度点の真度をTable 3に示した。検量線の相関係数は、2-MIB及びジェオスミンともに0.9999、0.9997という良好な結果が得られた。また、各濃度点における真度も、全ての濃度点で80～120%の範囲内であり、良好な結果であった。
Figure 3. Calibration curve of 2-MIB & Geosmin
Table 3. Accuracy of calibration curve
| Compound Name | 1ppt | 2ppt | 4ppt | 10ppt |
|---|---|---|---|---|
| 2-MIB | 101% | 99% | 99% | 102% |
| Geosmin | 101% | 100% | 97% | 103% |
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