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TEMトモグラフィーのためのピラー試料作製

IB2019-12

TEMトモグラフィーは、ナノスケールの空間分解能で試料内部の三次元情報を解析する手法です。通常のTEM観察で用いる平板状の試料では、大傾斜した際に試料の厚みが大きくなり電子線が透過できなくなりますので傾斜角度が制限されます。しかし、試料をピラー形(円柱状)にすることにより、傾斜角度を変えても試料の厚みが変化せず全周方向から投影することが可能となり、情報欠損の少ない三次元再構築像を得ることができます。

ニードル型特殊リテーナー※オプション

JIB-4000PLUSとTEMで共通に使用できるニードル型特殊リテーナーです。
ニードル先端でピラー形状の試料を作製することにより、大傾斜でのTEM観察が可能です。
ニードル型特殊リテーナーは共通試料ホルダーに装着できます。

ニードル型特殊リテーナー
ニードル型特殊リテーナー
ニードル型特殊リテーナーと共通試料ホルダー
ニードル型特殊リテーナーと共通試料ホルダー

ABCトリブロックターポリマーのTEMトモグラフィー用試料作製

ABCトリブロックターポリマーのピラー形状試料を作製しました。
仕上げ加⼯ではビットマップ加⼯システム※を使用して円柱形状に整形しました。
TEMトモグラフィーの結果、ポリマーが三相共連続二重ダイヤモンドネットワーク構造であることが確認されました[1]

試料作製

FIBで試料母材から試料片を切り出し、ピックアップしてニードル型特殊ホルダーの先端に取り付けました。その後、ピラー形状に加⼯してTEMトモグラフィー用試料を作製しました。

作製したピラー形状試料
製したピラー形状試料


試料の形状
直径: 約300nm
長さ: 約4μm

資料提供: 名古屋大学 高野敦志准教授

TEMトモグラフィー

測定条件
  • 装置:JEM-2100Plus
  • 加速電圧:200 kV
  • TEM倍率:×50,000
  • 傾斜角度範囲:−82 ~ 82°
  • 角度ステップ:1°
TEMトモグラフィー

[1] Yusuke Asai, Jiro Suzuki, Yoshitaka Aoyama, Hideo Nishioka, Atsushi Takano, Yushu Matsushita, "Tricontinuous Double Diamond Network Structure from Binary Blends of ABC Triblock Terpolymers", Macromolecules, 50, 14 (2017) pp. 5402–5411.

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