固体NMRを用いた高精度核間距離測定

二核間の距離を精密に求める手法として、固体NMRを用いたREDOR（Rotational Echo DOuble Resonance）法が用いられることがあります。REDOR法はマジックアングルスピニングで消失している異種核間の双極子相互作用をRFパルスにて復活させることによって、その双極子相互作用の大きさを求め、その値から核間距離を求める手法です。通常は試料をエンリッチする必要があるものの、完全な単結晶は必要なく、0.1Åの精度で結果が得られることから、現在も固体タンパク質NMRの構造解析の手段として使用されています。

JNM-ECAシステムは、このREDOR法にも対応しております。以下にJNM-ECA + 4mmHXYプローブで測定したREDORの結果を示します。

JNM-ECA930を用いて、2-¹³C,¹⁵N-Glycine（H₂¹⁵N-¹³CH₂-COOH）の2-¹³Cと¹⁵Nの核間距離を測定しました。その結果、¹³C-¹⁵N間の双極子相互作用は793Hzであり、この双極子相互作用の値から2-¹³Cと¹⁵Nの距離が1.58Åと求まりました。これはX線解析の結果である1.48Åと非常に近い値を示しており、粉末試料を用いた固体NMRにおける核間距離測定の有効性を示しています。