1H高分解能NMR測定(CRAMPS)のポイント

NM090004

固体の¹H高分解能NMR測定をご紹介します。Combination of Rotation And Multiple-Pulse Spectroscopy (CRAMPS)として古くから知られた測定です。以前はCRAMPS専用プローブを用いて測定を行っておりましたが、現在は通常のCPMASプローブで観測が可能です。また中程度のrf磁場強度で最高水準のスペクトルを測定できます。まだCRAMPS法は発展中の手法で、¹³C CPMASスペクトルの分解能には及びません。しかし、感度が非常に高く短時間で測定可能という特徴は有用です。
現時点で最高の性能を示すシーケンスの一つ、wPMLGを用いた測定例をご紹介します。100kHz程度までならrf磁場強度は強いほうが分解能が高くなります。しかし、100kHzで最高の分解能に達するため、それ以上の強いrf磁場を用いても分解能は向上しません*。また高速スピニングを用いても分解能が向上しないことが報告されています*。中程度の試料回転と100kHzの磁場強度で世界最高クラスの性能を手に入れることができます。