外部標準法による定量NMR

PULCON : Pulse length based concentration determination

PULCONは相反定理(2つのものを入れかえても同等であることを示す定理)を利用する分析法です。具体的にNMRでは、異なる溶液の2つのスペクトル間の信号強度には式1に基づき、相関関係が成り立つので定量分析を行うことができるというものです。 基準とするのは別スペクトル上の信号ですので試料に他の化合物を加える必要はありません。

【分析スキーム】

Validation :直線性

濃度の異なるBTMSB-d₄ のDMSO-d₆溶液を 調製し、計算値(実測)と調製値の相関を調べた。

測定条件
装置：JNM-ECS 400
サンプル濃度 ：0.06mM , 0.25mM , 0.99mM , 3.96mM

結果
3.96mMの溶液を基準にして解析した。
その結果、実測値と調製値はほぼ一致し、 直線性のレスポンスを確認した。

Referene