1次元¹H MASおよび2次元¹H-⁹³Nb/¹H-¹⁵N HETCOR NMRによる可視光応答型光触媒HNb₃O₈-Nの 微視的構造の研究

二オブ酸HNb₃O₈では八面体構造NbO₆のネットワークが作る層の 聞にH₃O^＋がインター力レートされており、OHとともに¹H MASス ペクトルに信号を与えます(H₃O^＋:11.6ppm、OH:7.0ppm）。

これに対して窒素ドープ二オブ酸HNb₃O₈-Nの¹H MASスペクトルは全く様相の異なる3本の信号を示します。信号の帰属のために2次元¹H-⁹³Nbおよび¹H-¹⁵N HETCOR(異種核相聞）スペクトル を測定し、H原子とNb原子、N原子の近接度を調べました。

その結果、7ppm付近の¹H信号は⁹³Nbと強い相聞を示し、このH原子がNbO₆に隣接したOHに帰属されました。一方、9ppm付近 の¹H信号は¹⁵Nとの相聞を示し、いくつかの微視的構造の可能性 があります。一つのモデルとして、NH(0-2ppm）、H₂O
(5.3ppm）、H₃O^＋(11.6ppm）が下図のように動的に交換して¹H信号を与えるという構造が考えられます。