超高速MAS固体NMRによるLIB正極材の解析２ −MATPASS法を用いたSSBフリー⁷Liスペクトル−

NMRはLi原子を直接観測できるため、リチウムイオン電池(LIB)構成材料の化学構造や組成の情報を得る有効な手段です。しかしながら、多くのLIB正極材料のLiでは、近接する常磁性イオンによって生じるスピニングサイドバンド(SSB)の影響で解析が困難でした。超高速MASプローブを用いることで、SSBの影響の少ない、高分解能スペクトルが得られることをご紹介しましたが(アプリケーションノートNM-140020)、ピーク出現範囲が数100kHzに渡るスペクトルや、線幅の太いスペクトルではSSBの影響を取り除くことができませんでした。近年Hungらによって開発されたMATPASS (Magic　Angle Turning – Phase Adjusted Spinning Sideband)¹を超高速MASで用いることで、SSBの影響のない広帯域のNMRスペクトルを短時間で所得出来ます。 これによりサイクルに伴って生じるカチオンミキシングなど、正極材の構造劣化をリチウム側から観測できます。

• SSBフリー⁷Liスペクトル
• 広帯域励起
• 微量試料測定

1mm sample tube

1. I. Hung et al., J. Am. Chem.Soc. 2012, 134, 1898−1901

LiMn₂O₄劣化前後の⁷Li MATPASSスペクトル

LiMn₂O₄劣化前後の試料は兵庫県立大　岡好浩准教授よりご提供いただきました。

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