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試料濃度は均一ですか? 分解能への影響

NM200006

試料の溶け具合や混ざり具合は大丈夫でしょうか。 下図のように試料濃度に濃淡があると、局所的な磁化率の歪みの原因になります。 そのため、磁場補正が困難になり、良い分解能が得られません。 一見、溶けているようでも、濃度が不均一な場合もあるので、注意が必要です。

濃度均一不均一

メントールの例

試料管にメントール粉末を入れて、そこに重メタノールを加え、10%溶液を作りました。 非常によく溶けるため、試料管を数回横に振る(実験で試験管を振るときによく行う動作)だけで、下の写真のように透明になりました。 この試料を測定して得られたスペクトルが図Aです。 分解能が良くないスペクトルになりました。 そこで、さらに試料管を何度も横振りしました。 泡があると分解能が悪くなるので、泡が消えるまで待ってから測定しました。 図Bがそのときのスペクトルです。 多少は改善しましたが、これでもまだ分解能が十分ではありません。 そこで、今度は試料管を激しく縦に充分振りました。 今度は図Cのように分解能が上がりました。 このように、試料を溶かすときは、見た目で判断せず、念入りに行うことが重要です。

重メタノール
溶けやすい試料であっても均一になるまでしっかり振る
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