GC-MS Application: EI/FI/FD共用イオン源を用いた石油試料のGCxGC/EI、GCxGC/FI測定

  • 概要

MSTips No.225 日本電子株式会社 MS事業ユニット

 EI/FI/FD共用イオン源は、1つのイオン源で異なる3つのイオン化法での測定 (GC/EI、GC/FI、FD)を行うことが可能なオプションイオン源である。イオン化モードの変更は専用プローブ( EI用リペラープローブ、FI/FD用エミッタープローブ)を交換するだけでよく、イオン源の交換は不要である。専用プローブはイオン源を大気開放することなく交換できるため、イオン化モード変更における装置のダウンタイムは極めて少ない。このユニークなEI/FI/FD共用イオン源は、従来機種のAccuTOF GCvシリーズと最新機種JMS-T200GC AccuTOF GCxで使用可能となっている。
 Fig.1にEI/FI/FD共用イオン源、Fig.2にEI用リペラープローブ及びFI/FD用エミッタープローブを示す。 EI/FI/FD共用イオン源にはEI用フィラメントとFI/FD用カソードが搭載されており、レンズ部分などは共通部品となっているため、イオン化モードに応じたプローブを交換装着することにより、イオン源を大気開放することなくイオン化モードを変更できる。この共用イオン源を用いることで、GC/EI測定、GC/FI測定、FD測定を順次行うことが可能である。
 本MSTipsでは、 EI/FI/FD共用イオン源を用いたGCxGC/EI測定及びGCxGC/FI測定例について紹介する。

EI/FI/FD combination ion source EI repeller probe (upper) and FI/FD emitter probe (lower)
【Fig.1 EI/FI/FD combination ion source】 【Fig.2 EI repeller probe (upper) and FI/FD emitter probe (lower)】

測定方法

 Table1に測定条件を示す。テストサンプルは市販の軽油試料をヘキサンで100倍希釈したものを用いた。

【Table1 Measurement conditions】
Measurement conditions

結果

 Fig.3にGCxGC/EI TICクロマトグラムを、Fig.4にGCxGC/FI TICクロマトグラムを示す。GCxGCの高分離能により、軽油試料中の数多くの成分を分離して検出することが出来ている。幾つかの炭化水素化合物のEI及びFIマススペクトルをFig.5及びFig.6に示す。FIマススペクトルでは、分子イオンをベースピークとして観測できており、その質量精度は極めて高かった。
 EI/FI/FD共用イオン源を用いることで、ハードイオン化法であるEIと、ソフトイオン化法であるFIのデータを、イオン源交換することなく、連続的に取得することが可能である。AccuTOF GCxでは、複数のイオン化法で得られた元素組成情報を組み合わせることで、信頼性の高い定性分析を行うことができる。

GCxGC/EI TIC 2D chromatogram GCxGC/FI TIC 2D chromatogram
【Fig.3 GCxGC/EI TIC 2D chromatogram】 【Fig.4 GCxGC/FI TIC 2D chromatogram 】
EI mass spectra FI mass spectra
【Fig.5 EI mass spectra】 【Fig.6 FI mass spectra】
【Table2 Accurate mass measurement results for EI mass spectra】 【Table3 Accurate mass measurement results for FI mass spectra】
Accurate mass measurement results for EI mass spectra Accurate mass measurement results for FI mass spectra
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