GC-TQMS application:GC-MS/MSによる食品中残留農薬の定量分析における安定性 -ほうれん草抽出液中農薬の安定性検証-

  • 概要

MSTips No.262

JMS-TQ4000GCはMS/MSのコリジョンセルに独自のイオン蓄積/排出機構を備え、また新規開発したファームウェアにより最大36,000トランジションによるMS/MS測定が可能な最新のGC-MS/MSである。今回、ほうれん草抽出液に添加した農薬8成分の安定性について検証したので報告する。

今日『食の安全』は世界的な規模で取り組むべき重要な課題であり、各国においては食品中残留農薬の基準値を設定し、独自の残留農薬規制を策定している。日本では平成18年5月末日にポジティブリスト制が施行されたが、人の健康を損なう恐れのない量、いわゆる一律基準としては10ppbが採用されている。ポジティブリスト制により測定対象農薬数は増え、食品中の残留農薬を精度良く、且つ一斉に分析可能な手法が求められている。質量分析計(MS)は検出感度が高い特長を有しているが、その中でも特に感度と選択性に優れたMS/MS法が農薬分析の主流となりつつある。
JMS-TQ4000GCはMS/MSのコリジョンセルに独自のイオン蓄積/排出機構を備え、また新規開発したファームウェアにより最大36,000トランジションによるMS/MS測定が可能な最新のGC-MS/MSである。今回、ほうれん草抽出液に添加した農薬8成分の安定性について検証したので報告する。

測定条件

測定試料はほうれん草15gをAOAC法で処理して得た抽出液と農薬標準溶液100ppbを9:1で混合したものを用いた。今回使用した測定条件をTable1に示す。

GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC

GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC

Table1 Measurement condition

[GC-TQMS condition]

System JMS-TQ4000GC (JEOL)
Ionization mode EI+: 70eV, 50µA
GC column VF-5ms, 30m × 0.25mm, 0.25µm
Oven temp. 50°C (1min) → 25°C/min → 125°C → 10°C/min → 300°C
Inlet temp. 250°C
Inlet mode Splitless, 2µL
He flow 1.0mL/min (Constant Flow)
MS/MS mode Peak Dependent SRM

結果

ほうれん草抽出液に添加した農薬8成分(10ppb)のSRMクロマトグラムピーク面積の再現性(n=50)をFig.1に、また50データのSRMクロマトグラムを重ね書きしたものをFig.2に示す。実試料50回連続測定においても各農薬の面積値の再現性はCV10%以下であり、安定して測定結果が得られることが確認できた。MS/MS法においても安定した測定結果が得られており、JMS-TQ4000GCが農薬の定量分析に有効であることを確認した。

Fig.1 SRM chromatograms,upper: Spinach extract solution only, lower: 10ppb pesticides in the spinach extract solution
Compound SRM peak area ave. CV (%)
Fenarimol 1168018 1.7
Oxadiazon 1047475 7.1
Difenoconazole 1 2558083 3.4
Difenoconazole 2 3047319 3.2
Etofenprox 5045185 1.9
Fenothiocarb 938218 4.3
Dicofol 1247254 4.6
Picolinafen 1547959 3.8

Fig.1 SRM chromatogram peak area Reproducibility for the 8 pesticides in spinach extract solution

Fig.2 Overwriting for the 50 SRM chromatograms in spinach extract solution

Fig.2 Overwriting for the 50 SRM chromatograms in spinach extract solution

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