第45回 EPMA・表面分析ユーザーズミーティング

EPMA分析におけるEDS検出器の活用
～大電流対応新ＥＤＳ検出器とWDS/EDSコンバイン分析～

近年の電子線プローブマイクロアナライザー (EPMA) では、波長分散型X線分光器(WDS)に加え、エネルギー分散型X線分光器(EDS)を搭載した装置が広く利用されています。微量元素分析に優れたWDSと高速かつ多元素同時分析が可能なEDSの特長を組み合わせることで、 EPMA分析のさらなる効率化が可能となっています。本発表では、EPMAの大電流分析との併用を目的として現在リリースを予定しているEDS検出器を紹介するとともに、 それを用いたWDS/EDSコンバイン分析の事例およびEDS粒子解析と連携したWDS分析の事例について報告します。

FE-EPMAによる軽元素の定量測定を通じた鉄鋼組織形成機構の解明

炭素や窒素は、鉄鋼材料の微細組織および力学特性に大きな影響を及ぼします。当研究グループでは、熱処理中に鉄鋼材料内で形成されるこれら元素の不均一分布をFE-EPMAにより定量測定し、 相変態に伴う炭素分配や窒化処理中の窒素濃度分布について、熱力学的観点から議論してきました。 本講演では、高強度複相鋼板の組織制御において重要となる、フェライト変態およびベイナイト変態に伴い母相オーステナイト中へ炭素が濃化する現象について、FE-EPMAを用いて解析した事例を紹介します。

キャビテーションプラズマ技術による機能性殺菌水の創製と農業応用
～化学農薬に代わる安心・安全な植物病害防除技術の開発～

キャビテーションプラズマ（CBP）技術は、微小気泡と高速放電を組み合わせた水中プラズマ発生法であり、水のみを原料として金属ナノ粒子および活性酸素を含む機能性殺菌水を生成します。 各種植物病原菌に対して98%以上の生育阻害率を示し、既存の化学農薬と同等の防除効果を有します。 安全性試験（急性経口毒性LD₅₀ > 5000 mg/kg・Ames試験陰性）により初期の安全性も確認されています。本講演では、ポット試験および各地での圃場試験の成果を紹介するとともに、 XRF分析を活用した殺菌水中の金属ナノ粒子濃度の定量、農作物・土壌への金属成分の残留評価についても報告します。

昼食

実機・ポスター展示・よろず相談会

オージェ電子分光による高合金の鋭敏化分析

各種ステンレスや高合金では熱処理により結晶粒界上に炭化物が析出することによって、その近傍のCrが欠乏する、いわゆる鋭敏化現象を生じることが知られています。 Cr欠乏層の分析にはEPMAが主に用いられますが、電子線の広がりなどの影響で、微細な構造は分析が困難な場合があります。 一方、オージェ電子分光は、約10nmの高い空間分解能を有しており、EPMAでは分析が難しい微細な炭化物や欠乏層まで分析することができます。 本発表では、オージェ電子分光の特徴を鋭敏化の分析事例を示しながら紹介します。

高温環境での元素組成・化学結合状態分析用アタッチメントのご紹介
～XPS用試料加熱ホルダー～

高温下で材料が示す組成や化学結合状態の変化を捉えたいというニーズは、材料科学・表面分析の分野において広く存在します。 日本電子製XPS装置 JPS-9030 では、真空中で最高 800℃ まで試料を加熱可能な試料ホルダーを使用することができます。 このアタッチメントは、加熱とXPS測定を同時に行える機構であり、高温環境での組成や化学結合状態の変化を時間経過とともに評価することが可能です。 本発表ではこちらのアタッチメントについて、使用方法、測定可能な試料、実試料の分析例をご紹介します。

山口県産業技術センターにおける金属材料の不具合解析事例

山口県産業技術センターでは、県内外企業から寄せられる金属材料の不具合に関する技術相談に対して、 フィールドエミッション走査電子顕微鏡（JSM-7000F）をはじめとする各種分析装置を活用し、破面観察、金属組織観察および元素分析などを通じて原因究明を行っています。 本講演では、実際の不具合解析事例と、それらを通じて得られた知見等について紹介します。

休憩/実機・ポスター展示・よろず相談会

様々なサンプルに対するXPS測定技術の構築
～設備共用担当者から見た依頼分析の今と昔～

XPSを“所有”する研究室は多くはありません。私はXPSを自由に使える環境に身を置く機会があり、様々なサンプルを測定してきました。現在は岡山大学で研究設備・機器の共用化を推進する立場で研究に携わっており、 XPSやSEMなどの表面分析を支援しています。本講演ではXPSを軸に、化学～生物～医歯薬に亘る様々なサンプル測定の実例やノウハウを紹介します。 また、岡山大学におけるラボ機器の共用化の取り組みと、それによる本学の分析環境の推移を紹介します。

EPMA vs EDS カラーマップ分析事例

電子プローブマイクロアナライザ（EPMA）は、波長分散型X線分光器（WDS）を搭載し、高い波長分解能と微量元素分析能力を備えた非破壊分析装置であり、特にカラーマップ分析では高いS/Nにより微小な濃度差を鮮明に可視化できます。 一方で、近年はエネルギー分散型X線分光器（EDS）の性能も向上しており、実際の分析現場ではどちらを使うか迷う局面も増えてきています。 今回は、実試料にてEPMA（WDS）とEDSのカラーマップ分析を行い、それぞれの特徴を比較します。