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特長 STRONG POINT

MALDI: JMS-S3000 マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間質量分析計
JMS-S3000は当社オリジナルのSpiralTOF™型イオン光学系を採用したMALDI-TOFMSであり、これまで学術発表を通じてその新規性を認知されており、質量分解能、質量精度の面において従来装置の追随を許しません。

装置の特徴

広い分子量範囲での高質量分解能と高質量精度

広い分子量範囲での高質量分解能と高質量精度-合成高分子、蛋白質の酵素消化物の分析には、分子量分布をもつサンプルが多く、比較的広い範囲での高質量分解能、高質量精度が必要となります。JMS-S3000は弊社独自のSpiralTOF™型イオン光学系を採用し、この点において他の装置の追随を許さない性能を有しています。

リニアTOFオプション

高分子量イオンの測定と開裂を起こしやすいサンプルの解析が可能となります。

TOF/TOF オプション

高エネルギー衝突誘起解離によるMS/MS測定が可能となります。高いプリカーサイオン選択能があるため、モノアイソトピックイオンのみの選択をすることでプロダクトイオンスペクトルもモノアイソトピックイオンのみが観測できます。複雑なプロダクトイオンスペクトル解析に非常に有効です。

卓越したSpiralTOF™技術

JMS-S3000に採用しているSpiralTOF™型イオン光学系は、 リニア型やリフレクトロン型のイオン光学系を凌駕するイオン 光学系です。大阪大学で開発された 'Perfect focusing'と'Multi-turn'を利用しており、イオンパケットを一定距離ごとに収束できます。そのため飛行距離を延長しても、検出面でイオンパケットが広がらず、高い質量精度と同時に高いイオン透過率も実現可能です。

JEOLの卓越した特許技術により、限られた空間内に17mのらせん状のイオン軌道を実現しました。らせん軌道は、円筒電場の中に 9 枚のマツダプレートを組み込んだ、階層状トロイダル電場 4 組により実現されています。イオン源で 20kV で加速されたイオンは、4 組の階層状トロイダル電場の各階層を順次通過 し、検出器まで到達します。

常識の限界に挑戦したイオン光学系

遅延引き出し法利用の課題を克服

JMS-S3000は、従来のMALDI-TOFMSにより、飛行距離を延長することで、その課題を克服し、質量分解能、質量精度のさらなる向上に成功しました。

MALDI-TOFMSのイオン光学系は、遅延引き出し法を利用したイオン光学系 (収束位置までの距離L1:赤線) と、運動エネルギー収束性をもつイオン光学系 (距離 L2:緑線) の組み合わせです。遅延引き出し法はMALDI-TOFMSの質量分解能向上に大きく寄与しますが、同時に高い質量分解能を達成できるマスレンジが局所的であるという課題もあります。この課題は、L2 / L1 比 (すなわち緑線の割合) を大きくすることにより解決することができます。JMS-S3000では、L2が従来のリフレクトロン型TOFMSに比べて1桁程度長いため、高い質量分解能および内部標準法の質量精度での分析が可能です。

幅広いマスレンジで高分解能を達成

JMS-S3000は、飛行距離の延長により、従来のMALDI-TOFの限界を超える高い質量分解能、内部標準法による質量精度を幅広いマスレンジで可能としました。

内部標準法によるACTH fragment1-17(m/z 2093)の質量精度は0.16ppmです。

試料調製の性能への影響を低減

マトリクス結晶化時の凸凹は、レーザー照射時に初期位置の違いとなり、結果として飛行時間差となります。従来のイオン光学系では、この飛行時 間差により質量分解能や外部標準法の質量精度が悪化しました。JMS-S3000では、飛行距離の延長により、この影響を最小限に抑え、質量分解能が安定するとともに、高い外部標準法の質量精度を実現しました。

外部標準法による高い質量精度

JMS-3000では、外部標準法による高い質量精度で分析が可能です。標準ターゲットプレートの、キャリブレーションスポットに標準ペプチド混合物、サンプルスポットに25fmolに相当する BovineSerum Albumin のトリプシン消化物を滴下しました。自動でのスペクトル取得後、ピークピッキング (デアイソトープ) を行い、Matrix Science社 MASCOT PMF法にてデータベース検索を行いました。表は、各スポットでのマッチしたペプチドの質量誤差の平均値です。

JEOLオリジナルターゲットプレート

弊社オリジナルのターゲットプレートです。ターゲットプレートにはMTP形式の384個のサンプルスポットと4個のサンプルスポットに1個のキャリブレーション用スポットが用意されています。

また、ターゲットプレートには、独自のIDが割り当てられており、ターゲットプレートを装置に導入す ると自動でプレートが認識されます。そのIDはデータとともに保存されます。

SpiralTOF™を用いた合成高分子の分析

ブロック共重合体の分析例

測定した全領域から、繰り返し単位確認と、分子量分布の解析

マススペクトルをエクスポートしてPolymerix™で解析

平均分子量

Mn Mw Mw/Mn
1121.23 1167.28 1.04

仕様 SPEC

SpiralTOF
SpiralTOF™
SpiralTOF + TOF-TOF
SpiralTOF™
+ TOF-TOF
SpiralTOF + リニアTOF
SpiralTOF™
+ リニアTOF
SpiralTOF + TOF-TOF + リニアTOF
SpiralTOF™
+ TOF-TOF
+ リニアTOF
基本構成 質量分解能※1 > 75,000 (FWHM)
広い質量範囲での分解能※2 m/z 1046.5: > 30,000
m/z 2093.1: > 60,000
m/z 2465.2: > 50,000
質量精度 (内部標準法) 1ppm (平均誤差)
質量精度 (外部標準法) 10ppm (平均誤差)
感度※3 500 amol
質量範囲 m/z 4 - 30,000
レーザー 波長349 nm
TOF-TOF プロダクトイオン質量分解能 - > 2,000(FWHM) - > 2,000(FWHM)
プロダクトイオンスペクトル感度※3 - < 5 fmol - < 5 fmol
プロダクトイオン質量精度 - ±0.1 Da - ±0.1 Da
プリカーサイオン選択性※4 - > 2,500 - > 2,500
プリカーサイオン選択範囲 - m/z 100 - 4,000 - m/z 100 - 4,000
リニアTOF 質量分解能※5 - - > 2,000(FWHM) > 2,000(FWHM)
感度※3 - - < 500 amol < 500 amol
質量精度(内部標準法) - - ±50ppm
(ペプチド領域)
±50ppm
(ペプチド領域)
質量範囲 - - m/z 4 - 500,000 m/z 4 - 500,000
※1 正イオン検出モード:ACTH fragment 18-39 [M+H]+: m/z 2465.2の質量分解能
※2 AngiotensinⅡ, ACTH fragment 1-17, ACTH fragment 18-39の[M+H]+ の質量分解能
※3 AngiotensinⅡ[M+H]+m/z 1046.5の感度
※4 ACTH fragment18-39 [M+H]+ にてモノアイソトピックイオンの選択が可能
※5 AngiotensinⅠ[M+H]+m/z 1296.7の質量分解能

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