PY-GC/MS法によるフタル酸エステル類の迅速分析
MSTips No.298
概要
樹脂の可塑剤として使用されるフタル酸エステル類は、内分泌攪乱物質として人体への影響が懸念されていることから、その使用については様々な規制により制限されている。2019年7月22日に施行された改正RoHS指令(RoHS 2.0)では4物質(フタル酸ジイソブチル：DIBP、フタル酸ジブチル：DBP、フタル酸ブチルベンジル：BBP、フタル酸ジ-2-エチルヘキシル：DEHP)が対象となっており、測定法としては精密分析として溶媒抽出-GC/MS法が、スクリーニング測定としてPY-GC/MS法がIEC-62321-8により規定されている。今回はJMS-Q1500GCを用いたPY-GC/MS法で、PYとGC ovenの温度条件を変更し迅速分析を試みた。その結果、1測定当たりのサイクルタイム14.75分を実現したので報告する。
Figure1. Cycle time details
実験
測定試料は、フタル酸エステル類分析用認証標準物質PVC(産業技術総合研究所 NMIJ CRM 8152-a, 約0.1%)を用いた。この試料0.50mgをPY-GC/MSで測定し、フタル酸エステル類4物質のピーク分離および5回連続測定における面積値の繰り返し精度を確認した。Table1にPY-GC/MSの測定条件を示す。
Table 1. PY-GC/MS measurement conditions
| PY | |
|---|---|
| Sample weight | 0.50mg |
| Furnace temp. | 150°C→200°C/min→320°C(0.5min) |
| GC | |
| Column | ZB-1HT 15m length, 0.25mmi.d. 0.1μm film thickness (Phenomenex Inc.) |
| Gas flow | He 1.0mL/min, constant flow |
| Injection mode | Split 1/50 |
| Inlet Temp. | 300°C |
| Oven temp. | 80°C→50°C/min→200°C→25°C/min→350°C |
| MS: JMS-Q1500GC | |
| Ion source temp. | 250°C |
| Interface temp. | 300°C |
| Ionization | EI, 70eV |
| Measurement mode | Scan m/z 50～600 with SIM DIBP: m/z 149, 205, 223 DBP: m/z 149, 205, 223 BBP: m/z 91, 149, 206 DEHP: m/z 149,167, 279 ※Bold: Quantitative ion |
測定結果
TICクロマトグラムをFigure2に示す。フタル酸エステル類4物質は、問題なく分離できた。
Figure2. TIC Chromatogram
次に、フタル酸エステル類4物質の定量イオンにおける抽出イオンクロマトグラム(EIC)をFigure3に示す。良好な検出感度が得られた。
Figure3. Extracted Ion Chromatograms of phthalates in PVC
最後に、連続試行回数n=5における各測定試料の面積値をTable2に示す。各物質とも変動係数10%以下と良好な結果が得られた。
Table 2. Repeatability of area value
| #1 | #2 | #3 | #4 | #5 | Average | Standard deviation |
CV% | |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| DIBP | 178051 | 168249 | 158209 | 157911 | 167761 | 166036 | 8359 | 5.0% |
| DBP | 166170 | 150082 | 152769 | 142665 | 148792 | 152096 | 8695 | 5.7% |
| BBP | 210573 | 212346 | 205639 | 205776 | 243147 | 215496 | 15735 | 7.3% |
| DEHP | 110307 | 108873 | 97884 | 93277 | 102132 | 102495 | 7212 | 7.0% |
結論
PY-GC/MS法で改正RoHS指令の規制対象となっている4種類のフタル酸エステル類の迅速分析を試みた結果、良好な検出感度と繰り返し精度に基づいたサイクルタイム14.75分のデータを得ることができた。
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