マルチサイトデカップリング法

NM050014

¹⁹Fデカップリングの実験では、¹⁹Fの広範な化学シフト（図1）により、大抵の場合完全デカップリングが達成できません（図2）。マルチシーケンサ方式を採用するJNM-ECAシリーズでは、一つのチャンネルに対して複数のRF源をアサインすることが可能です。そこで、異なった照射オフセットのRF源から同時にデカップリング照射をおこなうことにより、効率よく全領域のデカップリングを実現することができます。また、それぞれの帯域を限定できるために出力を抑えることができ、発熱の問題を簡単に回避できます（図3,4）。例えば、CF₃CHFCF₂OCH₂CH₃では、¹⁹Fの信号が-80ppm付近と-212ppm付近の2カ所にそれぞれ集まっています（図1）ので、それらの領域をそれぞれ独立してデカップルすることにより、¹⁹Fとのカップリングが完全に消去された¹³C{¹H,¹⁹F}スペクトルを得ることができます（図5）。多くの含フッ素化合物に見られるような、それぞれがある程度離れたいくつかの領域に信号が集中するサンプルに大変有効です。ただし、それぞれのデカップリングパルスが互いに干渉するような条件では、デカップリングの効率をかなり悪化させますので、オフセットが近いなどの理由で干渉が起きた場合には、それぞれのコンポジットパルスデカップリング列を変更したり、デカップリング出力を下げるなどの検討が必要になります。

図1　CF₃CHFCF₂OCH₂CH₃の¹⁹F{¹H}-NMRスペクトル