ROSY法で固体混合物を分離しよう
NM080003
結晶の中では1Hの縦緩和時間が均一になることを利用して 混合物のスペクトルを成分ごとに分離します!
同じ分子でも結晶系が違えば(結晶多形)分離できます!
同じ分子でも結晶系が違えば(結晶多形)分離できます!
ROSY( Relaxation Ordered SpectroscopY )法を用いた固体混合物の分離
固体試料においては、1H-1H同種核間双極子相互作用のために1Hの縦磁化緩和時間T1が同一の結晶の中では均一になることが知られています。そこで混合物の13C CPMASスペクトルを1HのT1で分類することにより13C CPMASスペクトルを物質ごとに分離することができます。実際の測定は1HのT1の測定に引き続き、CPにより1Hの磁化を13Cへ移して観測することにより行います。測定結果はDOSY法で実績のある逆ラプラス変換を用いて処理します。
ROSYスペクトルの測定と処理
測定例:サントニンとコール酸の混合物
ROSY法により固体混合物を分離して13C CPMAS測定をすることができます!
※時間軸の逆ラプラス変換はNMRソフトウェア Delta V5.0から実装します。
