定量NMRにおける装置バリデーションの提案

NM150006

Fig. 1 信号のS/Nと積分値の繰り返し精度（SD)

Fig.1は信号のS/Nとその積分値の精度(SD:標準偏差) を理論的に計算したものです。SDは100回繰り返し積分取得をした時の結果です。結果より積分精度はS/Nに大きく依存し、例えば1％以下の積分精度を得るにはS/N100以上必要であることがわかります。

S/Nは分解能にも影響します。Fig2はqNMR測定を行うためのサンプルの例です。定量基準であるBTMSBのS/Nを比較すると分解能が低下している場合、S/Nが約1/3になっています。

もともとS/Nが低い信号を定量分析の対象とした場合には分解能の要因だけで、より顕著に分析結果に大きな影響を与えている可能性があります。

Fig.2 分解能の違いによる、S/Nの比較　
qNMR測定用サンプル：分析対象ビンクロゾリン、定量基準1,4-BTMSBd6　重DMSO溶液

手順例

サンプルの確認
- 毎回同じサンプルで行うこと
- 分析対象物と定量基準が入っていること
- 分析対象物と定量基準物質は、SIトレーサビリティがとれているなど信頼性を有していること
- 溶液で安定であること
分析手順の確認
- 測定メソッドはバリデーションがとれていること
分析結果の確認　（日本薬局方　システム適合性参考にした場合）
- サンプル3検体　繰り返し3回測定　or 繰り返し6回測定
- 検出の確認　S/N > 100
- システムの適合性　分子内積分比＜1
- システムの再現性　面積比の相対標準偏差　<1%
  など