新開発"WDSスペクトラマップ"の紹介と解析例

概要

元素マッピングとWDSの駆動を交互に連続することで、WDSを用いた高波長分解能スペクトルイメージング機能を新たに開発した。この機能は，複数の分光結晶を同時に測定し、複数のスペクトルを同時に取得しながらイメージングを行う部分から「スペクトラマップ分析」と命名した。このマッピングデータでは各ピクセルに対応するスペクトル情報を保持しており、測定後にピークの有無や重畳、バックグラウンドの影響などを確認・解析することが可能である。これにより、従来の手法では困難であった定性的な判断を、マッピング結果から直接行うことができる。

本報告では、このスペクトラマップ分析のスペクトル構築とデータビューアー、その具体的な分析例について紹介する。

波長分散型分光器 (WDS) を用いたスペクトラマップ構築

WDSは分析結晶とX線検出器から構成される。ローランド円上の集光条件とBraggのX線回折条件 (nλ＝2dsinΘ) から式 (1) が導かれる。

この式から、λはLに比例することがわかり、WDSをスキャンするとスペクトルが得られる。また、WDSを固定することで、特定の元素の特性X線 (マップ) を得ることができる。

本機能は波長の異なる複数マップデータからスペクトラマップを作成する。

手順は以下の通り

(a) 各WDSを指定波長λsに対応する位置にセットする。
(b) マッピングの全画素のX線カウントデータを蓄積する。
(c) WDSを次の波長位置に移動する。
(d) 測定波長λnまで (a) ～ (c) を繰り返す。

以上の手順にてスペクトラマップが構築される。

スペクトラマップデータビューアー

測定試料 : 玄武岩

このソフトウェアでは、スペクトラマップデータの表示が可能であり、マップやスペクトルをエクスポートすることで、従来のデータと同様に同じソフトウェア上で解析を行うことが可能。

機能一覧

• マップ上に領域を選択してスペクトルを表示
• スペクトル上にROIを設定してマップを表示 (上記2項目は交互に動作する)
• 電子線像 (SEI/BEI) とX線画像の重ね合わせ
• ネットマップの作成
• 作成データのエクスポート

【分析例①】 ビームスキャンマップの低倍率化とピーク有無解析例

Al合金の断面分析

分析条件

分光結晶	TAP、PETH
加速電圧	15 kV
照射電流	100 nA
倍率	1000倍
測定時間	1 msec
測定点数	200×150
間隔	100 µm
時間	35分

スペクトラマップ分析では、低倍率での分析時に発生する集光範囲によるピークのずれをROI範囲の設定により包含させることで、集光条件から外れた箇所においても、実際の元素分布を取得が可能。

そのため、従来利用していたピークトップ位置でのビームスキャンマッピングよりも低倍率化が実現可能。

※分光器の位置によって最低倍率は異なる。

ピークとバックグラウンドの比較・確認が容易

A1とA2位置のスペクトルを確認することで、Si存在有無の確認が可能。
析出部だけでなく、基材にもSiが存在することが明瞭に確認できる。

【分析例②】 ピーク分離分析例　ステンレス鋼の鋭敏化材

スペクトルとROI範囲

【分析例③】ネットマップ分析事例　ネオジム磁石の分析

【分析例④】エクスポート機能におけるスタンダードレス定量解析

スペクトラマップのまとめ

• 全波長範囲を測定することで、任意位置のスペクトルを抽出し、定性分析やスタンダードレス定量を実施可能。ハンドリングの向上や初心者の方でも分析設定が簡便。
• 測定後に、ネットマップの作成やピークの重畳を確認し、重畳回避した再出力などの解析作業が可能。
• スペクトラマップ分析では、すべての元素を対象とする場合、約1,000倍まで対応可能。
  (分光器の位置によって測定可能な最低倍率が異なる。)

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