NMRユーザーズミーティング要旨集 バックナンバー(カテゴリ別)

NMR基礎講座 ～構造解析 はじめの一歩～

有機化合物の構造解析において、二次元NMRスペクトルから多くの情報を得ることが可能です。本稿では、二次元NMRスペクトル（HMQC, COSY, HMBC）を中心とした構造解析法「パズルアサイメント法」をご紹介します。この手法を用いることで、一次元スペクトルの複雑な分裂パターンを解析することなく、パズルを解くように構造を導き出すことができます。

NMR基礎講座 ～構造解析ステップアップ TOCSYの使い方～

有機化合物の構造解析において、¹Hカップリングの情報が得られるCOSYは重要な測定法です。しかしながら、信号が重なり、COSYによる解析が困難な化合物も多くあります。そのような場合に役に立つ測定法がTOCSYです。同じスピン系にあるすべての¹H相関が得られるTOCSYは、信号が複雑に重なり合う糖類などの解析に役立ちます。本稿では、TOCSYの解析、および測定の基礎をご紹介します。

構造解析ステップアップ ADEQUATEの使い方

NMRによる構造解析法「パズルアサイメント法」は二次元スペクトル（HSQC, COSY, HMBC）を中心とした解析法です。しかしながら、その基本スキームでは解析が困難な化合物も多くあります。例えば、炭素よりも水素原子数が少ない化合物では、HMBCで²J_CHと³J_CHを判別できないため、解析が非常に複雑になります。このような場合に解決策となるのが1,1-ADEQUATEです。本稿では、1,1-ADEQUATEを用いたフラボノイドの解析例をご紹介します。

NMR講座　～プロトンの少ない化合物の構造解析 ADEQUATEの利用～

有機化合物の構造解析をする際に使用する基本的な2次元NMRの測定法としてCOSY, HSQC, HMBCが挙げられます。しかしプロトンが構造中に少なくCOSYから得られる情報が少ない場合は、これらの手法を駆使しても最終的な平面構造を求めることは困難な場合があります。本資料ではそのような化合物の解析に有効な測定手法であるADEQUATE法を使用して構造解析を試みた例を紹介します。

NMR講座　～¹⁹Fを含む化合物の測定テクニック～

医薬品、材料開発の分野などではフッ素含有化合物はよく使われております。そういった試料を詳細に解析するためには、¹H, ¹³Cだけでなく¹⁹F NMRの情報が重要になります。¹⁹Fは¹Hと同様に高感度な測定対象核ですが、¹⁹F NMRならではの特徴や測定上の注意点が存在します。そこでそれらについて説明させていただき、それに合わせた¹⁹F関連の測定法やおすすめの装置構成を紹介します。

実践 INADEQUATE測定

4級炭素が多く、さらに4級炭素同士が直接結合して繋がっているような化合物の構造解析では、非常に低感度な測定手法ではありますが、INADEQUATE法の¹³C-¹³Cの相関が構造解析には欠かせない情報となります。本発表ではそのような構造の化合物に対してINADEQUATEによる解析を行った例を紹介し、またINADEQUATEの測定テクニックや注意点を合わせて紹介します。

Pure shift NMRによるスペクトルの単純化

近年溶液NMRの新しい測定法として紹介され、文献投稿が増えているPure shift法を紹介します。Pure shift法は同種核を広帯域デカップリングしたスペクトルを得るための測定手法です。これにより通常¹H-¹Hのカップリングによって複雑に分裂する¹Hスペクトルを単純化し"純粋な化学シフト(Pure shift)"の情報を得ることができます。Pure shift法は2D NMRにも適用できることから応用範囲の広い高分離能の2D NMR法としても期待されています。

拡散NMR 2021～基礎と発展～

弊社ユーザーズミーティングにおいて、2000年に"DOSY -拡散係数による多成分系のスペクトル分離-"、2002年に"拡散係数測定における注意点"という題目で、拡散NMRを扱いました。そして再び拡散NMRを扱うことにしました。原理そのものは不変であり、内容の多くは、過去の内容のおさらいになりますが、当時から比べると新しい方法、機能、アプリケーション例を織り交ぜながら紹介します。

NMR基礎講座　～メンテナンス編～

日頃より弊社のNMR装置をお使いいただいている皆様に、心より感謝申し上げます。おかげさまで弊社のNMR装置は非常に多くのお客様にお使いいただいております。一方で新しく装置管理者になられたお客様、および長年装置を管理されているお客様からもNMR装置のメンテナンスに関する資料のご希望を多くいただいております。そこで本資料では日頃お使いいただいているNMR装置のメンテナンスや管理についてご紹介しておりますので、こちらを装置管理の参考としていただければ幸いです。

分解能が上がらない！ そんなときのサンプル調製と分解能調整

溶液NMRにとって、分解能は非常に重要な要素です。現在普及している多くの装置では、分解能調整が自動で行われ、手軽に測定できるようになっています。
しかし、良い分解能が得られない場合もあります。分解能が上がらない原因は様々です。試料調製やシム調整の方法次第で分解能は左右されます。これらの事に気を付けると、分解能の改善が期待できます。 溶液試料について、シム調整の概要と、測定前に注意する事項についてご紹介します。

始めよう固体NMR ～機器取り扱い編～

近年の固体NMRでは試料回転や測定は自動化が進んでおり、誰でも簡単に測定できるようになってきました。その反面、試料管を高速回転させて測定するためにサンプリングは未だに重要な作業です。実際、初めて固体NMRを測定する人から「サンプリングする時に何か注意点はありますか？」といった質問は良く受けます。そこで本発表では固体NMRをより安全に使用するために、試料管の取り扱いを中心とした固体NMR周辺機器の取り扱いについて紹介いたします。

始めよう固体NMR ～基礎から学ぶ固体NMR・多核NMR編

本資料では固体NMRによる¹H、¹³C以外の核種(多核種)の測定について紹介します。固体多核NMRから得られる情報量は非常に多いですが、¹H, ¹³Cの測定パラメータをそのまま適用しても期待したスペクトルが得られるとは限りません。そこで溶液NMRとの共通点を踏まえつつ固体多核NMRならではの測定上の注意点も踏まえて説明を行っています。初めて固体NMRで¹H, ¹³C以外の核種を測定しようと検討されている方のご参考になれば幸いです。

始めよう固体NMR ～基礎から学ぶ固体NMR・基礎編

固体NMRは近年の操作性等の向上に伴い、広く使われるようになってきました。しかしながら実際に測定する際に不安を感じている方も多いかと思います。
本資料は固体NMR測定において「より感度の良いスペクトルを安全に測定する」ことを目的とした
サンプリング/サンプルスピニングの注意点
使用するパルスシーケンス選択の目安
測定上の注意点
データ処理による影響
などの基礎的な知識や注意点をご紹介します。

始めよう固体NMR ～基礎から学ぶ固体NMR・測定編

近年、固体NMRは様々な分野で広く使われる測定手法の一つとなってきました。しかしながら固体NMRをこれから始めようと考えている方や実際に始めたばかりの方からすると固体NMRは難しいと感じているかもしれません。今回の発表では、固体NMRをより身近に感じていただくことを目的として、固体NMR測定の基礎的な知識や特徴をご紹介いたします。

始めよう固体NMR ～緩和時間測定～

NMR緩和の基本を少しだけでも押さえておくことで、測定時間の短縮（感度の向上）や、スペクトルの質の向上につながります。特に固体NMRではそれに加えて、層構造や運動性等、固体物性を知る上で非常に有用な情報が得られます。本書では溶液、固体に共通する緩和の原理から、それに基づく固体NMRを利用した測定上の注意点、さらには緩和時間を利用した応用例まで、主に有機化合物を中心に説明します。

始めよう固体NMR ～固体プローブの選び方～

固体NMRの測定において、どんなプローブを用いて測定したのか？ということは、得られるスペクトルの質に大きな影響を及ぼします。固体NMRプローブの性能によるスペクトルへの影響を示した上で、測定試料/観測核種を基準にプローブの選択の仕方ついて説明します。最適なプローブの選択の助けになれば幸いです。

ESR入門 -装置の概要と構成・実際の測定について-

電子スピン共鳴（ESR）についての入門的な解説書で、初心者がESRを学び始めるきっかけとなることを目的としています。
まず、ESRの基本原理を説明し、電子スピンの量子力学的性質や外部磁場との相互作用について述べています。次に、測定法や装置構成の概要を示し、ESRの応用例として物質の構造解析や化学反応の研究を紹介しています。さらに、実験データの解析方法についても言及し、ESRの基礎から応用までを体系的に紹介しています。

電子スピン共鳴(ESR)から得られる情報と応用例

本資料では、電子スピン共鳴(ESR: Electron Spin Resonance)法の原理や得られる情報についてなどの基礎的な内容と応用例として、電解ESR法と熱分解ESR法をご紹介しています。
ESR測定をご検討される際のご参考にしていただけますと幸いです。