NMRユーザーズミーティング要旨集 バックナンバー(カテゴリ別)
過去に開催されたNMRユーザーズミーティング要旨集のバックナンバーをカテゴリー別にご覧いただけます。
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構造解析
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NMR基礎講座 ~構造解析 はじめの一歩~
有機化合物の構造解析において、二次元NMRスペクトルから多くの情報を得ることが可能です。本稿では、二次元NMRスペクトル(HMQC, COSY, HMBC)を中心とした構造解析法「パズルアサイメント法」をご紹介します。この手法を用いることで、一次元スペクトルの複雑な分裂パターンを解析することなく、パズルを解くように構造を導き出すことができます。
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NMR基礎講座 ~構造解析ステップアップ TOCSYの使い方~
有機化合物の構造解析において、1Hカップリングの情報が得られるCOSYは重要な測定法です。しかしながら、信号が重なり、COSYによる解析が困難な化合物も多くあります。そのような場合に役に立つ測定法がTOCSYです。同じスピン系にあるすべての1H相関が得られるTOCSYは、信号が複雑に重なり合う糖類などの解析に役立ちます。本稿では、TOCSYの解析、および測定の基礎をご紹介します。
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構造解析ステップアップ ADEQUATEの使い方
NMRによる構造解析法「パズルアサイメント法」は二次元スペクトル(HSQC, COSY, HMBC)を中心とした解析法です。しかしながら、その基本スキームでは解析が困難な化合物も多くあります。例えば、炭素よりも水素原子数が少ない化合物では、HMBCで2JCHと3JCHを判別できないため、解析が非常に複雑になります。このような場合に解決策となるのが1,1-ADEQUATEです。本稿では、1,1-ADEQUATEを用いたフラボノイドの解析例をご紹介します。
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測定法
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NMR講座 ~プロトンの少ない化合物の構造解析 ADEQUATEの利用~
有機化合物の構造解析をする際に使用する基本的な2次元NMRの測定法としてCOSY, HSQC, HMBCが挙げられます。しかしプロトンが構造中に少なくCOSYから得られる情報が少ない場合は、これらの手法を駆使しても最終的な平面構造を求めることは困難な場合があります。本資料ではそのような化合物の解析に有効な測定手法であるADEQUATE法を使用して構造解析を試みた例を紹介します。
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NMR講座 ~19Fを含む化合物の測定テクニック~
医薬品、材料開発の分野などではフッ素含有化合物はよく使われております。そういった試料を詳細に解析するためには、1H, 13Cだけでなく19F NMRの情報が重要になります。19Fは1Hと同様に高感度な測定対象核ですが、19F NMRならではの特徴や測定上の注意点が存在します。そこでそれらについて説明させていただき、それに合わせた19F関連の測定法やおすすめの装置構成を紹介します。
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実践 INADEQUATE測定
4級炭素が多く、さらに4級炭素同士が直接結合して繋がっているような化合物の構造解析では、非常に低感度な測定手法ではありますが、INADEQUATE法の13C-13Cの相関が構造解析には欠かせない情報となります。本発表ではそのような構造の化合物に対してINADEQUATEによる解析を行った例を紹介し、またINADEQUATEの測定テクニックや注意点を合わせて紹介します。
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Pure shift NMRによるスペクトルの単純化
近年溶液NMRの新しい測定法として紹介され、文献投稿が増えているPure shift法を紹介します。Pure shift法は同種核を広帯域デカップリングしたスペクトルを得るための測定手法です。これにより通常1H-1Hのカップリングによって複雑に分裂する1Hスペクトルを単純化し"純粋な化学シフト(Pure shift)"の情報を得ることができます。Pure shift法は2D NMRにも適用できることから応用範囲の広い高分離能の2D NMR法としても期待されています。
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メンテナンス
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固体基礎
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ESR