GC-QMS Application: 水素キャリアガスを使用したP&T-GC/MS法による揮発性有機化合物の分析

  • 概要

MSTips No. 371

はじめに

揮発性有機化合物 (VOC) のGC/MS分析では一般的にキャリアガスとしてヘリウムガスが使用される。近年のヘリウムの供給不足や価格の高騰により、ヘリウムガスの確保が問題となっており、その代替ガスとして水素ガスや窒素ガスをキャリアガスとして用いた検討が進んでいる。
今回ヘリウム代替ガスとして水素キャリアガスを用い、P&T-GC/MS法 による分析を試みたのでその結果を報告する。対象成分は、水道法における水質基準項目、水質管理目標設定項目、要検討項目に含まれるVOC 25成分とし、ピーク分離及び定量下限値の確認を行った。

分析条件

測定はパージ&トラップ装置Atomx XYZ (Teledyne Tekmar社製) と、ガスクロマトグラフ質量分析計JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zetaを使用した。内部標準液はAtomx XYZの自動添加機能にて10 µLを添加した。

Table 1 Measurement condition

GC : Agilent 8890
Column Rtx-VMS (0.25 mm, ID×30 m, df = 1.4 μm)
Inlet temperature 250°C
Column oven temperature 40°C (2 min) → 7°C / min → 70°C → 20°C / min → 170°C → 40°C / min → 240°C (1.2 min)
Injection mode Split 40 : 1
Carrier gas Hydrogen, 1.3 mL / min, Constant flow
MS : JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta
Ion source temperature 250°C
Interface temperature 250°C
Acquisition mode Peak Dependent SIM
P&T : AtomxXYZ (Teledyne Tekmar社製)
Trap Tube #9
Purge Gas Nitrogen
Sample Volume 25 mL
Purge Time 8 min
Sparge Vessel Temperature 40°C
Purge Flow 100 mL / min

結果

10ppbのトータルイオンカレントクロマトグラム (TICC) をFig.1 に示した。キャリアガスに水素を用いた場合でもヘリウムと同等の分離を確認できた。

Fig. 1

Fig.1 TIC chromatograms of VOCs (10ppb).

VOC 0.1 ppb、1,4-Dioxane 1 ppbのEICをFig.2に、検量線 (0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 ppb) の決定係数 (r2) および下限値繰り返し再現性 (%RSD n = 5)をTable.2に示す。すべての化合物で検量線の決定係数 (r2) が0.99以上、繰り返し再現性が10%以下と良好な結果が得られた。

Fig. 2

Fig.2 EIC of each VOC at concentration near the lower limit of quantification (VOC: 0.1 ppb, 1,4-Dioxane: 1 ppb)

Table2. %RSD. and coefficient of determination (r2) of each VOC

Compound Name % RSD r2
1, 1-Dichloroethylene 0.6 0.9999
Dichloromethane 2.7 0.9999
trans-1,2-Dichloroethylene 0.5 0.9999
Methyl-t-ButylEther 1.5 0.9999
cis-1, 2-Dichloroethylene 0.7 0.9999
Chloroform 0.8 0.9999
Carbontetrachloride 0.7 0.9999
1, 1, 1-Trichloroethane 0.8 0.9999
Benzene 0.4 0.9999
1, 2-Dichloroethane 1.5 0.9999
Trichloroethylene 0.8 0.9999
1, 2-Dichloropropane 0.8 0.9999
Compound Name % RSD r2
Bromodichloromethane 0.8 0.9999
1, 4-Dioxane 3.4 0.9985
cis-1,3-Dichloropropene 2.5 0.9997
Toluene 3.8 0.9992
Tetrachloroethylene 3.6 0.9998
trans-1,3-Dichloropropene 2.6 0.9997
1, 1, 2-Trichloroethane 1.8 0.9998
Dibromochloromethane 3.2 0.9999
m, p-Xylene 2.7 0.9998
o-Xylene 1.7 0.9999
Bromoform 3.2 0.9999
1, 4-Dichlorobenzene 9.4 0.9998

%RSD: VOC 0.1 ppb, 1, 4-Dioxane 1 ppb (n = 5)
r2: VOC 0.1~10 ppb, 1, 4-Dioxane 1~10 ppb

まとめ

水素キャリアガスを用いてP&T-GC/MSのVOC測定を試みた。感度を得るのが難しいとされる1, 4-Dixaneにおいても1 ppbまで十分検出できることが確認でき、すべての化合物で検量線、併行精度に関しても良好な結果が得られた。

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