第44回 EPMA・表面分析ユーザーズミーティング東京

新開発WDSスペクトラマップ分析の紹介と解析例

電子プローブマイクロアナライザー（EPMA）において、元素マッピングと波長分散型X線分光器（WDS）駆動を同期させることで、エネルギー分散型X線分光器（EDS）と比較して圧倒的に 高いピーク分解能を持つスペクトルイメージング手法を開発しました。本測定手法では、分析視野内の各ピクセルに対応するスペクトル情報を保持していますので、ネット強度マップの作成、波長ROI（Region of Interest）幅の変更、指定視野領域の平均組成情報の取得といった解析を柔軟に行うことができます。これにより、データのハンドリング性が大幅に向上しました。 本発表では，本ソフトウェアにおけるデータ取得手法とその解析例について報告します。

公設試験場における EPMAでの解析事例

福島県ハイテクプラザは福島県が設置した公的工業試験場です。 主に福島県内の製造業等から依頼される材料、部品、製品の技術相談・測定・分析等を行っています。 これまでは金属系材料や電子部品等は主にSEM-EDXで行っており、高度な組成分析を必要とする案件は詳細な解析が困難でした。 昨年度FE-EPMA（JXA-iHP200F型）を導入し解析可能となった材料自体や製造不良の分析事例について紹介します。

EPMA分析を活用した溶接部における高温破壊挙動の調査

2つの金属部品を1つの金属部品へ一体化させていく技術に「溶接」があります。 溶接は、熱を与えることで金属を溶融させ接合させるが、金属に融点を遙かに超える熱が与えられ、それが制御されることなく冷却されることから複雑な組織となります。 それに起因して溶接部では様々な問題が生じます。ここで取り上げるのは、溶接部から破壊が生じる「再熱割れ」という問題ですが、その原因究明にEPMAを活用した事例を紹介します。

昼食

実機・ポスター展示

AESを用いたスペクトルの取得について

オージェ電子分光法は、試料表面から約 10 nmの深さを約 10 nmの空間分解能で分析できる優れた手法です。 しかし、「同じ試料を同じ条件で測定しても結果が異なる」「AESは再現性がない」といった理由で敬遠されることがあります。果たして本当に“ 同じ条件 ”で測定できているのでしょうか。 分析結果には、プローブ径、試料の凹凸、サンプリング方法など多くの要因が影響します。 本稿では、特に分析領域・試料高さ／傾斜・プローブ径に着目し、条件の違いによるスペクトル変化を報告し、再現性のある測定のための指針を示します。

XPSを用いた粉体分析を行う方へ
～各種試料固定方法のコツ紹介～

XPSを用いた粉体試料の分析において、試料の固定方法はいくつか種類があり、試料量や目的等によって使い分けられます。
今回、一般的な固定方法であるカーボンテープへの固定、加圧成型、インジウム等の基材への埋め込みを用いていくつかの試料をXPS測定しました。 本発表ではこれらの手法について試料量、固定圧力、固定する基材を変えた際に、得られるXPSスペクトルのピーク強度、ピーク幅、試料汚染への影響について報告します。

次世代キャパシタの開発における高速蓄電ナノ材料の構造評価

著者らは独自に開発した超遠心（UC）処理技術を用いて、Li₄Ti₅O₁₂（LTO）およびLiFePO₄（LFP）のナノ構造複合体を合成し、従来にない高出力・高エネルギー密度を両立するハイブリッドキャパシタ電極を実現しています。 産学連携プロジェクトを通じて、LTOはナノシート状構造に、LFPは結晶性/非晶質の二重コアを有するコア-シェル型構造に制御され、いずれも優れたLi⁺拡散性と超高速充放電特性を発揮します。 特にLFP複合体では、480℃においても対称的な高容量動作が可能であり、次世代エネルギーデバイスへの応用が期待されます。 本講演では、これらの材料開発の背景とともに、HRTEM、in-situ XAFS、XRDなどの先端ナノキャラクタリゼーション技術を用いた構造・機能解析の成果について紹介します。

休憩 /実機・ポスター展示

たかが元素分析 されど元素分析！
～研究室での分析事例紹介～

元素分析は最も基本となる分析で、日常業務の中で最も利用することが多い分析です。
元素分析結果に自信を持てていますか？ 江口研究室の研究内容および分析事例をご紹介し、元素分析のTipsをご紹介しま す。

現場で使える EPMAテクニック
～元素同定編～

高い波長分解能と微量元素分析能力を有する電子プローブマイクロアナライザ（EPMA）は固体表面の微小領域の非破壊分析装置として幅広い分野で使用されています。
定量分析や面分析を含むあらゆる元素分析において、定性分析(元素同定)は基本となる分析であり、非常に重要な役割を持っています。
本発表では、EPMAやEPMAに搭載されているEDSを用いた定性分析において、正しい元素同定を行うための基礎を紹介します。