GC-MS法による酸化エチレンおよび酸化プロピレンの分析
MSTips No.282
概要
大気汚染物質である酸化エチレンおよび酸化プロピレンは、環境省の有害大気汚染物質測定方法マニュアルにその測定方法が記載されている。これらは固相捕集の過程で臭化水素酸にて誘導体化され、トルエン/アセトニトリルにて溶媒抽出されたのち、酸化エチレンは2-ブロモエタノールとして、酸化プロピレンは1-ブロモ-2-プロパノールおよび2-ブロモ-1-プロパノール(定量値は合算)としてGC-MSで検出する。今回はこれら誘導体化後の3物質を四重極型質量分析計JMS-Q1500GCで測定し、検量線の直線性および再現性を確認したので報告する。
実験
測定用サンプルには2-ブロモエタノールおよび1-ブロモ-2-プロパノール(2-ブロモ-1-プロパノール20%を含む)を用い、汚染物質測定方法マニュアルに則り、それぞれ酸化エチレンおよび酸化プロピレンとしての濃度が0.05、0.1、0.2、0.3、0.5 ng/μL (50、100、200、300、500 ppb)となるように調整した。また内部標準物質には2-ブロモエタノールd4を用い、酸化エチレンd4としての濃度が0.1 ng/μL (100ppb)となるように添加した。GC-MSの測定条件をTable1に示す。
Table 1. Measurement conditions of GC-MS
| GC | |
|---|---|
| Injection volume | 1μL |
| Column | DB-WAX(Agilent Technologies, Inc.) 60m x 0.25mm i.d., Film thickness 0.25μm |
| Injection port temp. | 200°C |
| Oven temp. program | 40°C(1min)→ 10°C/min→ 200°C |
| Injection mode | Splitless |
| Carrier gas | He, 138kPa, Constant Pressure |
| MS | |
| Ion source temp. | 200°C |
| Interface temp. | 200°C |
| Ionization mode | EI |
| Ionization energy | 70eV |
| Ionization current | 50μA |
| Measurement mode | Scan m/z 30～150 SIM m/z 31,33,45,49,59,123 |
| Relative EM voltage | 400V |
結果
酸化エチレンおよび酸化プロピレン濃度0.5 ng/μL (500 ppb)、内標酸化エチレンd4濃度0.1 ng/μL (100ppb)のTICCをFigure1に示す。
Figure1. TIC Chromatograms
各成分の検量線の直線性
酸化エチレン濃度0.05 ng/μL (50 ppb)のEICおよび検量線をFigure2に示す。
Figure2. EIC and calibration curve of 2-Bromo-ethanol
酸化プロピレン(1-ブロモ-2-プロパノール)濃度0.04 ng/μL (40 ppb)のEICおよび検量線をFigure3に示す。
Figure3. EIC and calibration curve of 1-Bromo-2-propanol
酸化プロピレン(2-ブロモ-1-プロパノール)濃度0.01 ng/μL (10 ppb)のEICおよび検量線をFigure4に示す。
いずれも良好なピーク形状および直線性を確認できた。
Figure4. EIC and calibration curve of 2-Bromo-1-propanol
各成分の繰り返し再現性
酸化エチレン濃度0.05 ng/μL (50 ppb)、酸化プロピレン(1-ブロモ-2-プロパノール濃度0.04 ng/μL (40 ppb)、酸化プロピレン(2-ブロモ-1-プロパノール濃度0.01 ng/μL (10 ppb) のn=5繰り返し測定における定量値の平均値、標準偏差(σ)、相対標準偏差(CV)、定量下限値(10σ)、検出下限値(3σ)を以下に示す。良好な再現性を確認できた。
Table 2. Repeatability of quantitative value
| Average | Standard deviation (σ) | CV | Quantitative limit (10σ) | Detection limit (3σ) | |
|---|---|---|---|---|---|
| 2-Bromo-ethanol | 51.1 ppb | 0.43 ppb | 0.9 % | 4.3 ppb | 1.3 ppb |
| 1-Bromo-2-propanol | 41.1 ppb | 1.12 ppb | 2.7 % | 11.2 ppb | 3.4 ppb |
| 2-Bromo-1-propanol | 10.4 ppb | 0.46 ppb | 4.4 % | 4.6 ppb | 1.4 ppb |
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