HS GC-QMSおよび統合定性解析手法による水質汚染物質識別の迅速化 ～河川への流出事故を想定したアクリル塗料分析～

実験

測定にはトラップ型ヘッドスペース装置MS-62071STRAPと、GC-QMS装置JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zetaを用いた。イオン化法はEI法およびソフトイオン化法として光イオン化 (PI) 法を用いた。全ての解析には統合定性解析ソフトウェアmsFineAnalysis iQを用いた。測定試料として、精製水に市販のアクリル塗料を添加した希釈水溶液 (10,000倍) 10 mLをヘッドスペースバイアルに封入した。これを80°Cで30分間加熱した際の気相ガス成分についてEI法とPI法で測定した。HS GC-QMS測定の詳細条件をTable 1に示す。この測定データを用いて統合定性解析を試みた。

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta w/ MS-62071STRAP

Table 1 Measurement Condition

測定結果

msFineAnalysis iQを用いたアクリル塗料の統合解析結果をFigure 1に示す。主な成分は有機溶媒・溶剤で中でもメチルイソブチルケトン (MIBK) が顕著に検出され、アクリル樹脂製造の原料モノマーであるメタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチルが検出された。

Figure 1 Integrated qualitative analysis result of acrylic paint

特徴的な成分の拡大クロマトグラムをFigure 2に示す。顕著なピーク [019] だけでなく微小ピーク [015] も検出できていることがわかる。これらのマススペクトルをFigure 3, Figure 4に示す。EI法、PI法のどちらのマススペクトル上においても分子イオンと推定されるm/z 100のイオンを検出することができ、PI法では分子イオンがベースピークとなるマススペクトルが得られた。また、msFineAnalysis iQによる統合解析結果をTable2, Table3に示す。この結果より、ピーク [015] はライブラリーDBとの類似度が905と算出された「Methyl methacrylate (メタクリル酸メチル)」、ピーク [019] はライブラリーDBとの類似度が943と算出された「Methyl Isobutyl ketone (メチルイソブチルケトン)」であると推定された。以上のように、HS GC-QMS法で特徴的な成分を検出でき、msFineAnalysis iQの統合解析により容易に一意の候補に決定することができた。

Figure 2 Enlarged total ion current chromatograms

Figure 3 Mass spectra of peak [015]

Figure 4 Mass spectra of peak [019]

Table 2 Integrated qualitative analysis result of peak [015]

Table 3 Integrated qualitative analysis result of peak [019]

まとめ

本報告では、HS GC-QMSおよび統合定性解析手法による水質汚染物質の識別例について紹介した。前処理が不要なヘッドスペース法による特徴的な成分の検出と新規に開発したmsFineAnalysis iQの統合解析により、各成分の定性を容易に行うことができた。本手法を用いることで、定性解析精度の向上、作業時間の短縮、作業効率の向上が実現でき水質汚染物質の迅速な識別に有効といえる。